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壮药透骨香活性成分的提取分离方法 

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申请/专利权人:广西民族大学

摘要:本发明属于化合物提取及分离技术领域,提供壮药透骨香活性成分的提取分离方法,从透骨香的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到化合物1‑11,包括以下步骤:1用乙醇提取,获得透骨香总浸膏;2透骨香总浸膏用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次进行萃取,得到的石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位;3将乙酸乙酯部位过ODS反相柱分离;4用半制备液相对组分进行细分;5正丁醇部位过ODS反相柱;6凝胶柱分离;7用半制备液相进行细分。本发明首次从壮药透骨香中分离出了11种化合物,对壮药透骨香的进一步深入研究和利用具有积极的意义。

主权项:1.壮药透骨香活性成分的提取分离方法,其特征在于,从透骨香的乙酸乙酯部位分离得到化合物1-4,分别为hydroxypinoresinol、syringaresinol、medioresino和pinoresinol,包括以下步骤:1用乙醇对透骨香粉末进行提取,提取液浓缩获得透骨香总浸膏;具体操作为:润湿:将壮药透骨香药粉用95vv%的乙醇充分润湿,透骨香粉末与乙醇量质量比为1:1;装筒:将充分浸润的透骨香粉末均匀装到渗漉桶中;排气:在壮药透骨香装入渗漉筒后,加入95vv%的乙醇,并将壮药透骨香间的空气排出;浸渍:将装入渗漉桶中的药粉静置24小时,使溶剂在透骨香粉末之间充分渗透扩散;渗漉:向渗漉装置中不断加入95%的乙醇,流速控制在3mLmin,待渗漉液的颜色变浅,气味变淡之后停止渗漉;浸膏:将渗漉液收集,旋转蒸发至干,得到透骨香总浸膏;2透骨香总浸膏分散于水中,得分散液,分散液用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次进行萃取,得到的石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位;3将乙酸乙酯部位过ODS反相柱分离,依次采用50vv%的甲醇水溶液和70vv%甲醇水溶液分别洗脱,洗脱液合并得到组分Fr1;采用80vv%甲醇水溶液洗脱,得到组分Fr2;采用500ml的90vv%甲醇水溶液洗脱,用三个样品瓶接取,每个样品瓶接三分之一的溶液,标记为10,11,12号溶液,10,11号溶液合并,得到溶液组分Fr3;采用100vv%的甲醇水溶液洗脱,洗脱液与12号溶液合并,得到组分Fr4;4用半制备液相对组分Fr1,Fr2,Fr3,Fr4进行细分;组分Fr1分离时半制备液相条件:柱温30℃,流动相A-水:流动相B-甲醇的体积比为3:2,流速4mLmin,检测波长为201nm;用此条件分离得到化合物1;组分Fr2分离时半制备液相的条件为:柱温30℃,流动相A-水:流动相B-甲醇的体积比为1:1,流速4mLmin,检测波长为201nm,用此条件分离得到化合物2;组分Fr3分离时半制备液相条件柱温30℃,流动相A-水:流动相B-甲醇体积比为5:6,流速4mLmin,检测波长为201nm,用此条件的到化合物3;组分Fr4分离时半制备液相条件柱温30℃,流动相A-水:流动相B-甲醇体积比为5:8,流速4mLmin,检测波长为201nm,用此条件的到化合物4。

全文数据:

权利要求:

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