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申请/专利权人:大连理工大学
摘要:本发明公开一种简单制备高骨架钛SPP结构TS‑1分子筛的方法及应用,通过在合成胶液中添加模板剂、晶化调节剂并改变晶化方式得到TS‑1分子筛,其具有交错支撑的SPP结构,骨架钛含量高,以及介孔结构。晶化调节剂通过氢键作用促进钛进入分子筛骨架,在制胶完成之后引入第一段晶化过程给与SPP结构充分的生长时间使得其在温度高的第二段晶化过程中依然能保留“纸牌屋”结构。与常规水热合成TS‑1分子筛的方法相比较,采用此方法制备的TS‑1,骨架钛含量高,具有交错支撑的SPP结构,引入了丰富的介孔结构,催化活性和选择性明显提高,主要表现在大分子烯烃环氧化、芳香烃羟基化基化、苯酚羟基化、酮氨肟化和烷烃氧化等反应中。
主权项:1.一种简单制备高骨架钛SPP结构TS-1分子筛的方法,其特征在于:包括向硅源的水解溶液和钛源的水解溶液的混合溶液中添加晶化调节剂,得到合成胶液,进行晶化反应,包括:第一段晶化:于40-100℃下晶化3-48h,第二段晶化:于110-170℃下进行晶化24-72h,将晶化产物分离、干燥、焙烧得到高骨架钛SPP结构TS-1分子筛;所述晶化调节剂选自缩二脲、乙二胺、尿素、乙酸铵和碳酸铵中的一种或几种;合成胶液中所述晶化调节剂与硅源的摩尔比为1:3.3-13.3,硅源以SiO2计;硅源的水解溶液的制备为:将硅源、模板剂和H2O按照1:0.2-0.9:10-30的摩尔比混合均匀,于室温下水解1-3h;所述模板剂包括四丁基氢氧化磷和四丁基氢氧化铵中的一种或几种。
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