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申请/专利权人：淄博飞源化工有限公司

摘要：本发明属于农药和医药中间体的合成技术领域，具体涉及4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法与合成装置。本发明所述的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法：向反应溶剂中加入钠或氢化钠，在搅拌条件下，通过竖直冷凝器控制竖直冷凝温度为‑8‑（‑18℃），控制反应体系温度为25‑50℃，加入乙酸乙酯的同时通过气体分布器通入三氟乙酰氯，通入完成后，反应体系继续搅拌保温反应30‑60min，得到的反应液进行过滤，滤液减压蒸馏，得到4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明提供的4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法，原料成本低，简化工艺，副反应少，生产效率高。

主权项：1.一种4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于：将环戊烷作为溶剂及搅拌助剂加入到合成釜中，再将金属钠或氢化钠加入至合成釜中，然后在竖直冷凝器-8--18℃、体系温度25-50℃的搅拌条件下，将乙酸乙酯罐和三氟乙酰氯钢瓶进行连续的打入乙酸乙酯和通过气体分布器进行三氟乙酰氯的通入，通入完成后，然后继续保持该温度参数进行搅拌30-60min后，降至常温进行氯化钠的过滤，在三氟乙酰氯的通加和搅拌过程中竖直冷凝器后加设吸收罐，通过环戊烷来吸收少量的未反应的三氟乙酰氯，将反应液打入脱盐罐进行氯化钠的过滤，滤液进入过滤接收罐，打出后准备精馏，用环戊烷对过滤出的氯化钠进行循环冲洗，然后将冲洗液与滤液体系合并进行精馏，先减压蒸馏出乙酸乙酯、环戊烷，再减压蒸馏出4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯；所述的钠或氢化钠与乙酸乙酯的摩尔比为（0.8-0.98）:1；所述的三氟乙酰氯与乙酸乙酯的摩尔比为（1-2）:1；所述的4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的连续合成方法的合成装置：包括合成釜（2），合成釜（2）通过计量泵（7）与乙酸乙酯罐（1）连接，合成釜（2）通过管路与三氟乙酰罐（3）连接，管路的端点设置有气体分布器（14），合成釜（2）的气体出口设置有竖直冷凝器（8），合成釜（2）的液体出口管与脱盐罐（10）连接，脱盐罐（10）与过滤接收罐（5）连接，过滤接收罐（5）的液体出口管路与循环泵（11）连接，循环泵（11）的出口分为两路，一路与脱盐罐（10）连接，另一路与减压蒸馏器1#（12）连接，减压蒸馏器1#（12）与减压蒸馏器2#（13）连接。

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