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申请/专利权人：西安石油大学

摘要：本发明涉及石油与天然气开采技术领域，公开了一种自组装复合凝胶暂憋剂制备及其造缝方法，包括以下步骤：S1，用改性剂和纳米碳酸钙制备改性纳米碳酸钙；S2，将活化纤维素和丙烯酰胺溶于水中，依次加入改性纳米碳酸钙和交联剂，搅拌均匀后依次加入助剂和引发剂，搅拌至形成凝胶后停止；将凝胶进行离心、洗涤，干燥后研磨筛分，得到不同粒度的凝胶颗粒；S3，用聚多巴胺对凝胶颗粒进行一次改性，得到单层覆膜凝胶颗粒；S4，用有机相变材料对单层覆膜凝胶颗粒进行二次改性，即得。自组装复合凝胶暂憋剂的承压强度高，在井筒地层温度下疏水相变膜材料和聚多巴胺膜溶解，凝胶颗粒发生溶胀进行憋压造缝，凝胶颗粒吸水坍塌后可快速自降解。

主权项：1.一种自组装复合凝胶暂憋剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，用改性剂和纳米碳酸钙制备改性纳米碳酸钙；所述改性纳米碳酸钙的制备方法为：S11，纳米碳酸钙真空干燥后，加入乙酸乙酯中超声分散20~60min，得到分散液；所述纳米碳酸钙的粒径为40~100nm；S12，将改性剂加入分散液中，持续搅拌，并在60~100℃下回流3~5h，抽滤得到固体产物；所述改性剂为铝酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂的用量为纳米碳酸钙用量的1~5%wt；S13，固体产物用乙酸乙酯洗涤后烘干，得到改性纳米碳酸钙；S2，将活化纤维素和丙烯酰胺溶于水中，得到第一溶液；依次将改性纳米碳酸钙和交联剂加入第一溶液中，搅拌均匀后依次加入助剂和引发剂，搅拌至形成凝胶后停止；将凝胶进行离心、洗涤，干燥后研磨筛分，得到不同粒度的凝胶颗粒；其中，所述活化纤维素的制备方法为：S21，配制氢氧化钠溶液，将纤维素加入氢氧化钠溶液中，在70℃搅拌5h得到混合液，其中纤维素与氢氧化钠的质量比为1:1；S22，分离混合液中的纤维素并清洗至PH=7，得到活化纤维素；其中，各组分的质量百分比为：改性纳米碳酸钙10.00%~40.00%；活化纤维素0.50%~5.00%；丙烯酰胺10.00%~25.00%；交联剂0.01%~0.10%；助剂0.10%~5.00%引发剂0.10%~1.00%余量为水；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述助剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述引发剂为过硫酸铵；S3，用聚多巴胺对凝胶颗粒进行一次改性，得到单层覆膜凝胶颗粒；S4，用有机相变材料对单层覆膜凝胶颗粒进行二次改性，得到自组装复合凝胶暂憋剂；所述二次改性的方法为：S41，将有机相变材料溶于80℃的水中，加入乳化剂在500rmin转速下搅拌30min，得到有机相变材料乳液；S42，立即将单层覆膜凝胶颗粒加入有机相变材料乳液中充分混合，然后过滤并静置，单层覆膜凝胶颗粒外层形成疏水相变膜，之后在50℃下真空干燥；有机相变材料、乳化剂和单层覆膜凝胶颗粒的质量比为1:0.1:0.5~1；所述有机相变材料为硬脂酸、石蜡、棕榈酸或聚己内酯；所述乳化剂为硬脂酸乳化剂AE-96、十二烷基苯磺酸钠或三聚甘油单硬脂酸酯。

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