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申请/专利权人:西南医科大学附属口腔医院
摘要:本发明公开了一种活性元素掺杂的丝胶矿化颗粒负载EGCG纳米复合材料的制备方法及应用,本发明采用的方法简单易行,产率高、无毒副产物、制备过程无毒无害,合成的铜锶改性羟基磷灰石尺寸可控,降解性能较好。
主权项:1.一种活性元素掺杂的丝胶矿化颗粒负载EGCG纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1.提取丝胶蛋白并得到丝胶蛋白粉末,储存在4℃备用;步骤2.配制10wt%丝胶蛋白溶液:称取步骤1中的0.9-1.1g丝胶蛋白溶于9-11mL去离子水中得到丝胶蛋白溶液,以备用;步骤3.配置油相溶液:将2mL的span80加入到98mL花生油中,使用高速均质机搅拌均匀,得到油相乳液;步骤4.将步骤2中的丝胶蛋白溶液逐滴加入到正在均质的步骤3中的油相乳液中,4000rpm高速均质20分钟,得到丝胶蛋白混合乳液;步骤5.在步骤4所得的混合乳液中加入2mL且质量分数为25%的戊二醛交联剂,300rpm搅拌2小时,使SeNPs充分交联;步骤6.将步骤5得到的溶液悬浮加到300mL丙酮溶液中,搅拌过夜,以使颗粒充分固化;步骤7.待步骤6的混合溶液分层后,使用吸管吸取白色悬浮层,转移到新的容器中,继续使用丙酮清洗3次,得到固化的丝胶纳米颗粒SeNPs;步骤8.称取100mg步骤7得到的丝胶纳米颗粒SeNPs,置于100mL去离子水中,搅拌均匀后,加入CaCl2粉末,SrCl2粉末和CuCl2粉末,150rpm搅拌8小时,温度维持在37℃,使溶液中的金属离子充分与SeNPs结合;所述金属离子为Ca2+,Sr2+和Cu2+;步骤9.步骤8反应完成后,滤纸过滤,去除多余未结合的离子,使用100mL重悬得到的沉淀物,加入Na3PO4粉末的量为0.018-0.030摩尔,使用氢氧化钠溶液调整pH=8.0;150rpm搅拌8小时,老化、过滤、清洗得到丝胶蛋白-铜锶改性羟基磷灰石纳米颗粒Se-CuSrHANPs;步骤10.配备20mLPEIEGCG功能涂层溶液:1mgmL的EGCG溶液和溶解于tris缓冲溶液的PEI溶液等体积混合,得到PEIEGCG溶液,PEI溶液的浓度为2mgmL;步骤11.将步骤9获得的Se-CuSrHA纳米颗粒置于步骤10的PEIEGCG溶液中,37℃下搅拌4小时,使分子充分交联,未结合的分子通过去离子水洗涤,冷冻干燥得到丝胶矿化颗粒负载EGCG纳米复合材料Se-CuSrHA@EGCGNPs;步骤12.所述丝胶矿化颗粒负载EGCG纳米复合材料Se-CuSrHA@EGCG的表征检测。
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