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一种高纯氮化铝原料的制备方法 

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申请/专利权人:奥趋光电技术(杭州)有限公司

摘要:本发明公开了一种高纯氮化铝原料的制备方法,依次包括S1和S2工艺。S1为:将AlN源粉在相对低温、高氮气压、大轴向温梯保温,去除大部分粉末内含杂质、形成陶瓷体;升温至高温,转低氮气压,转小轴向温梯保温,原料发生晶化且深度去除原料表面杂质,陶瓷体转变为半晶化态烧结体。S2为:将半晶化态烧结体细碎成半晶化态颗粒料,在相对低温、低氮气压、大轴向温梯保温,去除半晶化态颗粒料表面的氧化物和碳化物杂质;升温至高温,转高氮气压,转小轴向温梯保温,半晶化态颗粒料被完全晶化,获得高纯晶化料。经过本发明方法去杂效果明显,制得的AlN原料碳、氧含量分别低至10ppmwt、100ppmwt,可用于生长高纯、高质量AlN单晶。

主权项:1.一种高纯氮化铝原料的制备方法,其特征在于:所述方法包括依次进行的工艺S1和工艺S2;所述工艺S1依次包括如下步骤:S11,将氮化铝(AlN)源粉置于半封闭的坩埚中,并将所述坩埚置于高温炉内;S12,对所述高温炉抽高真空后,加热所述源粉至相对低温T1,并通入高纯氮气达到高压P1,同时在所述坩埚内部形成大轴向温梯dT1,保温一段时间t1,形成陶瓷体;S13,升温至高温T2,氮气压转至低氮气压P2,轴向温梯转至小轴向温梯dT2,保温一段时间t2,形成半晶化态烧结体;S14,降温至室温,取出所述半晶化态烧结体;所述工艺S2依次包括如下步骤:S21,将所述半晶化态烧结体细碎化处理,并过筛得到半晶化态颗粒料;将所述半晶化态颗粒料清洗、干燥后,再次置于所述坩埚中,并将所述坩埚置于所述高温炉内;S22,对所述高温炉抽高真空后,加热所述半晶化态颗粒料至相对低温T3,并通入高纯氮气达到低压P3,同时在所述坩埚内部形成大轴向温梯dT3,保温一段时间t3;S23,升温至高温T4,氮气压转至高氮气压P4,轴向温梯转至小轴向温梯dT4,保温一段时间t4,所述半晶化态烧结体被完全晶化,形成高纯AlN原料;S24,降温至室温,取出所述高纯AlN原料;其中:步骤S12中所述T1为1700-2000℃,所述P1为80-120Kpa,所述dT1为2-5℃mm;步骤S13中所述T2为2150-2350℃,所述P2为10-40Kpa,所述dT2为0.1-1℃mm;步骤S22中所述T3为1700-2000℃,所述P3为10-40Kpa,所述dT3为2-5℃mm;步骤S23中所述T4为2150-2350℃,所述P4为80-120Kpa,所述dT4为0.1-1℃mm。

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