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申请/专利权人：宁波萃英化学技术有限公司
摘要：本发明提供了一种叔丁醇‑d9的制备方法及纯化方法，涉及有机合成技术领域。叔丁醇‑d9的制备方法包括：将碘甲烷‑d3与镁屑混合发生格氏反应，生成甲基碘化镁‑d3；将丙酮‑d6与甲基碘化镁‑d3混合进行加成反应，加成产品置于酸性条件下进行水解反应，得到粗品叔丁醇‑d9。叔丁醇‑d9的纯化方法，将粗品叔丁醇‑d9粗品进行分液，得到叔丁醇‑d9乙醚溶液；依次进行常压精馏和减压精馏，使用除水剂去除其余的水分，最终制备得到的叔丁醇‑d9的氘代度大于99％，纯度大于99％，水分不超过2100ppm。
主权项：1.一种叔丁醇-d9的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S11：将碘甲烷-d3溶解于有机溶剂，与镁屑混合发生格氏反应，生成甲基碘化镁-d3；S12：将丙酮-d6溶解于所述有机溶剂，与所述甲基碘化镁-d3混合进行加成反应，得到加成产品；S13：所述加成产品置于酸性条件下进行水解反应，得到粗品叔丁醇-d9。
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