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申请/专利权人:湖北省宏源药业科技股份有限公司
摘要:本发明公开了一种更昔洛韦缩合物合成母液再循环利用的方法,包括以下步骤:缩合反应结束后,经过处理后分离出更昔洛韦缩合物异构体,然后将离心母液蒸干溶剂后加入甲醇甲苯析出更昔洛韦缩合物;离心更昔洛韦缩合物后的母液转入反应釜浓缩出甲醇甲苯;底液再加水析出更昔洛韦缩合物异构体,离心更昔洛韦缩合物异构体;回收的甲醇甲苯经过水洗2次直接当甲苯使用;母液中回收的更昔洛韦缩合物异构体也可投入到缩合反应中继续使用;本发明的实施较好地实现了资源循环回收利用和有限资源的浪费,具有较大的经济效益和良好的社会效益。
主权项:1.一种更昔洛韦缩合物合成母液再循环利用的方法,其特征在于,包含如下步骤:1将双乙酰鸟嘌呤、更昔洛韦缩合物异构体、更昔洛韦侧链和溶剂Ⅰ混合,加入催化剂,保温搅拌进行缩合反应;缩合反应结束后,经过降温,使更昔洛韦缩合物异构体析出,离心分离得到更昔洛韦缩合物异构体和母液Ⅰ;步骤(1)中,所述更昔洛韦侧链为三乙酰甲氧甘油;所述溶剂Ⅰ为DMF或甲苯;所述催化剂为对甲苯磺酸、甲磺酸或乙磺酸;2将步骤(1)得到的母液I浓缩蒸干溶剂Ⅰ,在浓缩的过程中先常压浓缩后减压浓缩;得到母液Ⅱ;3向步骤(2)得到的母液Ⅱ中加入溶剂Ⅱ,使得更昔洛韦缩合物析出,离心分离析出的更昔洛韦缩合物,得到母液Ⅲ;所述步骤(3)中溶剂Ⅱ为甲醇与甲苯的混合液,其混合质量比为1:4~1:8;4将步骤(3)得到的母液Ⅲ浓缩蒸干溶剂Ⅱ,在浓缩的过程中先常压浓缩后减压浓缩,得到浓缩后的底液;5向步骤(4)得到的浓缩后的底液加入溶剂Ⅱ的0.1倍质量的水,使得更昔洛韦缩合物异构体析出,离心得到更昔洛韦缩合物异构体;6步骤(4)浓缩蒸出的溶剂Ⅱ经过水洗2次,得到的甲苯直接投入到下一批次更昔洛韦缩合物生产;7步骤(1)、(5)离心析出的更昔洛韦缩合物异构体,经过烘干后直接投入到下一批次更昔洛韦缩合物生产。
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