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申请/专利权人：徐州博康信息化学品有限公司

摘要：本发明提供一种羟基取代的苯乙烯类化合物的合成方法及光刻胶树脂单体的合成方法。该羟基取代的苯乙烯类化合物的合成方法包括如下步骤：a由式I‑1化合物与Witting试剂反应，获得式I‑2化合物。该光刻胶树脂单体的合成方法包括如下步骤：a采用上述羟基取代的苯乙烯类化合物的合成方法获得式I‑2化合物；b将式I‑2化合物与酰化试剂反应，获得所述光刻胶树脂单体，结构式见式I‑3。本发明羟基取代的苯乙烯类化合物及光刻胶树脂单体的合成方法收率高、纯度高。

主权项：1.一种光刻胶树脂单体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：a第一有机溶剂和Witting试剂混合后进行第一次降温至-5～-10℃，然后加入碱，再进行第二次降温至-65～-75℃，加入式I-1化合物进行反应，反应路线如下： 其中，R11、R12、R13、R14和R15各自独立且选自氢原子、烷基和羟基中的一种；R11、R12、R13、R14和R15中至少一个为羟基；反应温度为20～25℃；将步骤a的反应产物依次进行淬灭反应、调节pH值、分液、有机相加入第一阻聚剂进行减压浓缩、萃取和干燥过滤洗涤；然后将滤液投入下一步；b将上一步滤液与酰化试剂反应，获得所述光刻胶树脂单体，结构式见式I-3，反应路线如下： 其中，所述反应在第二有机溶剂和碱性催化剂存在下进行；R21、R22、R23、R24和R25各自独立且选自氢原子、烷基、烷氧基和酰氧基中的一种；R21、R22、R23、R24和R25中至少一个为酰氧基；c将步骤b的反应产物依次进行淬灭反应、调节pH值、分液、有机相进行水洗、加入第二阻聚剂旋蒸、第一次抽溶残、打浆、过滤、滤液进行减压浓缩、第二次抽溶残、加入第三阻聚剂后油泵减压蒸馏；所述第二阻聚剂选自吩噻嗪、对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌和对叔丁基邻苯二酚中的至少一种；所述第三阻聚剂选自吩噻嗪、对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌和对叔丁基邻苯二酚中的至少一种；其中，在步骤a中，包括以下技术特征：11在进行淬灭反应之前先进行第三次降温；12所述淬灭反应采用的淬灭剂选自水、氯化铵溶液、氯化钠溶液、盐酸和硫酸中的至少一种；13调节pH值至7～8；14所述第一阻聚剂选自吩噻嗪、对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌和对叔丁基邻苯二酚中的至少一种；15减压蒸馏的压力为50～200Pa；16减压蒸馏的温度为30～35℃；17所述萃取采用的萃取剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和甲基四氢呋喃中的至少一种；18所述干燥采用的干燥剂选自无水硫酸钠和无水硫酸镁中的至少一种；19所述洗涤采用的洗涤剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和甲基四氢呋喃中的至少一种。

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