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一种聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法 

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申请/专利权人:杭州臻朗光电科技有限公司;宁波晶臻科技有限公司

摘要:本发明提供了聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法,通过2‑羟乙基甲基丙烯酸酯、电控预氧化反应方式,抑制皮芯结构出现,改善纤维均一性;使用碳酸胍溶液缩短预氧化反应时间,使用硬脂酸三乙醇胺盐处理避免预氧化反应出现粘结;多重作用提高了拉伸强度,提高了聚丙烯腈预氧化纤维性能。

主权项:1.一种聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1,制备纺丝原液:将丙烯腈单体和2-羟乙基甲基丙烯酸酯按照摩尔比100:0.5~100:1的比例混合,制成混合物1;将丙烯酰胺加入混合物1,使丙烯酰胺与丙烯腈的摩尔比为1:100~2:100,制成混合物2;将聚合引发剂过硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫酸亚铁、硫酸溶于去离子水,制成混合物3;将混合物3与混合物2按照质量比2.5:1~3.5:1的比例混合,获得混合物4,保持温度55℃~60℃反应70分钟~80分钟;将草酸钠和碳酸氢钠以摩尔比1:5的比例溶于去离子交换水中,制成混合物5;将混合物5加入到混合物4中,调节混合物4的pH至5.5~6.0;将混合物4脱水处理,获得混合物6;向混合物6加入去离子交换水并分散,去离子交换水与混合物6的质量比为8:1~12:1;再次进行脱水处理,将滤饼成型为颗粒,在60℃~80℃干燥8小时~10小时,获得聚丙烯腈基共聚物A;将聚丙烯腈基共聚物A溶解于二甲基乙酰胺中,使聚丙烯腈基共聚物A质量浓度达到20%~30%,加入碳纳米管,使碳纳米管质量浓度达到15%~20%,制成纺丝原液B;步骤S2,纺丝制备聚丙烯腈纤维原丝:以质量浓度为40%~50%二甲基乙酰胺水溶液作为凝固浴,采用湿纺法对纺丝原液进行纺丝,制成聚丙烯腈纤维原丝C;步骤S3,溶液7配制:将预氧化反应促进剂碳酸胍、防粘结剂硬脂酸三乙醇胺盐溶于去离子水,获得溶液7;步骤S4,预处理聚丙烯腈纤维原丝:将聚丙烯腈纤维原丝C浸泡于溶液7,预处理聚丙烯腈纤维原丝C;步骤S5,采用电控预氧化反应制备聚丙烯腈预氧化纤维:将聚丙烯腈纤维原丝C接通电流,电流为1mA~3mA,通过电流焦耳热促进聚丙烯腈纤维原丝C预氧化,同时拉伸长度2%~5%,预氧化反应时间为0.5小时~2小时制成聚丙烯腈预氧化纤维。

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