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申请/专利权人：盈科瑞(珠海金湾)制药有限公司

摘要：本发明公开了一种基于UPLC‑Q‑TOF‑MSMS技术检测玉蝴蝶祛斑膏中化学成分的方法，步骤包括：1玉蝴蝶祛斑膏供试品溶液的配制；2对照品溶液的配制；3化学成分检测分析：取玉蝴蝶祛斑膏供试品溶液，利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱UPLC‑Q‑TOF‑MSMS技术对玉蝴蝶祛斑膏供试品溶液中化学成分进行检测分析；色谱条件：C18色谱柱，0.15‑0.40mlmin流速，15‑40℃柱温，1‑3μl进样量，流动相A为体积浓度0.1‑0.5％乙酸水溶液，流动相B为乙腈；梯度洗脱；4玉蝴蝶祛斑膏中化学成分鉴定。本发明解决了现有技术手段和方法难以全面、系统地表征玉蝴蝶祛斑膏中化学成分轮廓特征和控制内在质量的技术问题。

主权项：1.一种基于UPLC-Q-TOF-MSMS技术检测玉蝴蝶祛斑膏中化学成分的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1玉蝴蝶祛斑膏供试品溶液的配制：将木蝴蝶加水煎煮二次，过滤，合并木蝴蝶滤液备用；另称取柿叶、菟丝子加水煎煮二次，合并柿叶和菟丝子滤液备用；将所述木蝴蝶滤液与所述柿叶和菟丝子滤液合并，浓缩，离心，取上清液，即得玉蝴蝶祛斑膏浓缩液；将玉蝴蝶祛斑膏浓缩液称定后置锥形瓶中，加入乙醇，超声处理，滤过，即得玉蝴蝶祛斑膏供试品溶液；2对照品溶液的配制：分别取黄芩苷、木蝴蝶苷B、金丝桃苷对照品适量，精密称定，置量瓶中，加甲醇溶解，制成对照品溶液；3化学成分检测分析：取玉蝴蝶祛斑膏供试品溶液，利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱UPLC-Q-TOF-MSMS技术对玉蝴蝶祛斑膏供试品溶液中化学成分进行检测分析；其中，步骤3中色谱条件如下：色谱柱为C18色谱柱；流速为0.15-0.40mlmin；柱温为15-40℃；进样量1-3μl；洗脱系统流动相中流动相A为体积浓度0.1-0.5％乙酸水溶液，流动相B为乙腈；梯度洗脱条件为： 步骤3中质谱条件如下：离子源：电喷雾离子源ESI；检测方式：正、负离子模式，干燥气温度：250-400℃，干燥气流速：5-15Lmin，雾化气压力：25-40psi，鞘气温度：300-400℃，鞘气流速：7-15Lmin；4玉蝴蝶祛斑膏中化学成分鉴定：利用分析软件分别提取正、负离子模式下采集的样品溶液的总离子流图，得到离子碎片信息数据，根据准分子离子峰，确定化合物分子式，对照品的成分再结合二级质谱碎片信息与其对照品质谱裂解规律进行比对，无对照品的成分参照文献数据进行比对，得到玉蝴蝶祛斑膏中化学成分。

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