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申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司

摘要：一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶原液的制造方法及由其制得的黑色腈纶原液、黑色腈纶初生丝及黑色腈纶。所述黑色腈纶原液的制造方法包括：研磨黑色颜料并加入助悬剂得到预处理后的黑色颜料；制造表面有孔隙的黑色聚丙烯腈母粒；将黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉混合，得到第一混合干粉；然后将第一混合干粉与溶剂混合，得到第二混合物；将第二混合物进一步混合均匀，送入原液配制罐；在氮气保护下搅拌得到黑色腈纶原液。本发明方法具有配制流程简单、时间短、颜料在聚丙烯腈溶液中分散均匀、颜料色泽均一等优点，最终制备的黑色腈纶具有色泽均一、无瑕疵的优点。

主权项：1.一种适用于干法腈纶工艺的黑色腈纶原液的制造方法，包括以下步骤：（1）黑色颜料预处理（1.1）将黑色颜料研磨为具有5-10μm粒径的细小颗粒，以利于颜料的负载；（1.2）向研磨好的黑色颜料中加入一定量的助悬剂，在一定温度和搅拌的作用下，将助悬剂均匀分散在颜料表面，得到预处理后的黑色颜料；（2）黑色聚丙烯腈母粒制造将丙烯腈、水、丙烯酸甲酯、引发剂、分散剂及步骤（1）得到的预处理后的黑色颜料按一定比例加入到反应容器中，在一定反应温度和搅拌下，聚合出表面有孔隙的黑色聚丙烯腈母粒，其中，所述黑色聚丙烯腈母粒具有100～150μm的平均粒径，其表面孔隙的孔隙直径为10～20μm；（3）黑色原液制造（3.1）在混合容器中，将步骤（2）得到的黑色聚丙烯腈母粒与聚丙烯腈干粉以一定比例混合，得到第一混合干粉，然后使第一混合干粉与溶剂混合，得到第二混合物；（3.2）使第二混合物内的第一混合干粉与溶剂进一步混合均匀，送入原液配制罐；（3.3）在原液配制罐内，在惰性气体保护条件下，搅拌一定时间，最终制造出黑色腈纶原液；其中，所述步骤（1.2）中，在高速搅拌器内进行搅拌，搅拌温度为80～90℃，搅拌过程分为两段，先以80～100转min的搅拌速度低速搅拌3-7min，再以300～400转min的搅拌速度高速搅拌1-5min；所述步骤（2）中，先将丙烯腈、丙烯酸甲酯、水和预处理后的黑色颜料加入到反应容器中，以200-300转min的搅拌速度分散均一后，再加入引发剂和分散剂，分散均匀后开始升温至60-85℃的反应温度，反应一定时间后，得到所述黑色聚丙烯腈母粒；所述步骤（3.1）中，制备第二混合物的步骤包括：使第一混合干粉从混合容器上部落下，使溶剂从混合容器下部喷嘴内以雾状形式喷出，从而使第一混合干粉与溶剂在容器内充分接触混合。

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