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申请/专利权人：无锡小荷智化科技有限公司
摘要：本发明公开了一种4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮合成的绿色工艺，包括以下步骤：（a）将4‑甲基‑2H‑吡喃‑2,63H‑二酮加入反应溶剂，在搅拌条件下加入缚酸剂，控温至反应温度，加入酰氯并保温进行酰基化反应得酰基化反应物；（b）用酸调节所述酰基化反应物的pH至6~7，经三级逆流水洗涤分离得水相和有机相；随后进行脱羧反应至油状物无气泡产生得4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮粗品；（c）将所述4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮粗品依次经三级碱洗、三级酸洗和三级水洗，真空脱水得到4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮产品。能够有效提高4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮的收率；新增了工业级副产品的资源化利用。
主权项：1.一种4-甲基-6-烷基-2H-吡喃-2-酮合成的绿色工艺，其特征在于，包括以下步骤：（a）将4-甲基-2H-吡喃-2,63H-二酮加入反应溶剂，在搅拌条件下加入缚酸剂，控温至反应温度，加入酰氯并保温进行酰基化反应得酰基化反应物；所述4-甲基-2H-吡喃-2,63H-二酮、酰氯和缚酸剂的摩尔比为1：1~1.2：1.5~3；所述酰基化反应的温度为-20℃~80℃、时间为1h~24h；所述反应溶剂为选自烷烃、环烷烃类、卤代烃类和腈类中的一种或多种组成的混合物；所述缚酸剂为选自有机胺和碱性化合物中的一种或多种组成的混合物；（b）用酸调节所述酰基化反应物的pH至6~7，经三级逆流水洗涤分离得水相和有机相；对所述水相进行脱色除杂；将所述有机相进行负压蒸馏，随后进行脱羧反应至油状物无气泡产生得4-甲基-6-烷基-2H-吡喃-2-酮粗品；所述脱羧反应的温度为30℃~180℃、时间为1h~12h；（c）将所述4-甲基-6-烷基-2H-吡喃-2-酮粗品依次经三级碱洗、三级酸洗和三级水洗，真空脱水得到4-甲基-6-烷基-2H-吡喃-2-酮产品。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 无锡小荷智化科技有限公司 一种4-甲基-6-烷基-2H-吡喃-2-酮合成的绿色工艺
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