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申请/专利权人：福建省沙县青州日化有限公司

摘要：本申请公开了一种呋喃酮的制备工艺，涉及呋喃酮技术领域，包括如下步骤：步骤1、缩合；步骤2、环合；步骤3、皂化；步骤4、烷基化；步骤5、脱羧；步骤6、后处理：将脱羧溶液依次经减压浓缩、抽提、结晶、复结晶后获得高纯度成品呋喃酮。本申请具有通过控制反应温度、进程和时间，突破低温制备的技术局限性，在有效降低制备成本的同时，将经缩合、环合后的产物在皂化程度达到94%的皂化物烷基化，从而实现在提升烷基化率的烷基物在脱羧和后处理后，得到收率超过87%的呋喃酮，且在呋喃酮的制备过程中，有效避免污染物的生产，循环使用甲苯溶剂，以实现提升纯度和有效降低制备成本的目的。

主权项：1.一种呋喃酮的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、缩合：将甲苯投入缩合反应釜中开始搅拌，再向缩合反应釜中投入甲氧基乙醇钠持续搅拌至反应釜的温度达到25℃，再开始向缩合反应釜中滴加乳酸乙酯，控制滴加乳酸乙酯时缩合反应釜的温度从25℃提升并保持在30-35℃，并在滴加乳酸乙酯完成后保持反应15-30min后，继续滴加氯乙酸乙酯，并控制滴加氯乙酸乙酯时缩合反应釜的温度提升并保持在40-45℃，并在滴加氯乙酸乙酯完成后将缩合反应釜温度提升至75-85℃保持2h，再降温至40-50℃，获得缩合物，再将缩合物经精馏获得缩合中间体；步骤2、环合：将甲苯投入环合反应釜中开始搅拌，再向保持搅拌的环合反应釜中投入甲氧基乙醇钠，再开始向环合反应釜中滴加草酸二乙酯，控制滴加草酸二乙酯时环合反应釜的温度为33-37℃，保持持续搅拌1h后滴加缩合中间体，同时将环合反应釜的温度提升并保持在35-40℃，并在滴加缩合中间体完成后保持反应2h，再升温至70-80℃保持反应2h，最后降温至50℃，获得环合物；步骤3、皂化：将液碱和水混合并降温至8-12℃，获得低温碱液，再将低温碱液和环合物置入皂化釜中第一次搅拌至少5min，在停止搅拌静止分层至少5min，再将底部水相导出，向导出底部水相的皂化釜内继续导入低温碱液并开启第二次搅拌至少15min后，停止搅拌并静止分层至少5min，再在将底部水相导出后，皂化釜开启搅拌，控制皂化釜的温度为28-32℃，在真空低温减压状态下收醇1-2h，静置皂化12h；步骤4、烷基化：向步骤3的皂化釜中通入溴甲烷和或氯甲烷，控制皂化釜的温度为30-35℃，反应3h后获得烷基化物料；步骤5、脱羧：将烷基化物料导入脱羧釜中并开启搅拌，同时滴加盐酸，控制脱羧釜的温度不高于35℃，并当气体产生量减少且脱羧釜内PH为6-7后，停止滴加盐酸，获得脱羧溶液；步骤6、后处理：将脱羧溶液依次经减压浓缩、抽提、结晶、复结晶后获得成品呋喃酮。

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