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一种富勒烯吡咯烷衍生物及其制备方法与应用 

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申请/专利权人:黄山学院

摘要:本发明涉及一种富勒烯吡咯烷衍生物及其制备方法,其首先由二羟基苯甲醛合成3,4‑二5’‑溴戊氧基苯甲醛A或3‑羟基‑4‑溴戊氧基苯甲醛B;再进一步制得富勒烯基吡咯烷。所得富勒烯吡咯烷衍生物可作为催化剂载体,负载Cu纳米颗粒催化剂,并用于催化苯甲醇氧化;其催化效率较高,选择性较好,且该催化剂循环使用5次后其产率均能维持在93%以上,催化活性比较稳定。

主权项:1.一种富勒烯吡咯烷衍生物作为催化剂载体的应用,其特征在于,所述富勒烯吡咯烷衍生物为N-甲基-2-[3’,4’-二5’’-溴戊氧基苯基]-3,4-富勒烯基吡咯烷或N-甲基-2-[3’-羟基-4’-溴戊氧基苯基]-3,4-富勒烯基吡咯烷;所述催化剂为N-甲基-2-[3’,4’-二5’’-溴戊氧基苯基]-3,4-富勒烯基吡咯烷负载Cu纳米颗粒催化剂或N-甲基-2-[3’-羟基-4’-溴戊氧基苯基]-3,4-富勒烯基吡咯烷负载Cu纳米颗粒催化剂;其中,所述富勒烯吡咯烷衍生物的制备方法包括如下步骤:(a)3,4-二5’-溴戊氧基苯甲醛或3-羟基-4-溴戊氧基苯甲醛的合成;在惰性气体保护下,将二羟基苯甲醛与BrCH25Br、K2CO3溶解,升温搅拌回流;冷却至室温后,过滤并将反应液浓缩;然后将浓缩液通过柱色谱分离可以得到中间产物3,4-二5’-溴戊氧基苯甲醛或3-羟基-4-溴戊氧基苯甲醛;(b)N-甲基-2-[3’,4’-二5’’-溴戊氧基苯基]-3,4-富勒烯基吡咯烷的合成:惰性气体保护下,将0.01-0.08molC60溶于20-80mL甲苯溶液中,搅拌0.5-3h后,加入0.1-0.5mol的3,4-二5’-溴戊氧基苯甲醛和0.1-0.3mol肌氨酸,升温90-130℃下回流搅拌1-3h;待冷却至室温后,将反应液浓缩;然后将浓缩液通过柱色谱分离,分离出N-甲基-2-[3’,4’-二5’-溴戊氧基苯基]-3,4-富勒烯吡咯烷;或者,(b')N-甲基-2-[3’-羟基-4’-溴戊氧基苯基]-3,4-富勒烯基吡咯烷的合成:惰性气体保护下,将0.05-0.25molC60溶于50-100mL甲苯溶液中,搅拌0.5-3h,加入0.2-0.8mol的3-羟基-4-溴戊氧基苯甲醛和0.2-0.5mol肌氨酸,升温90-130℃下回流搅拌1-3h;待冷却至室温后,将反应液浓缩;然后将浓缩液通过柱色谱分离,分离出N-甲基-2-[3’-羟基-4’-溴戊氧基苯基]-3,4-富勒烯基吡咯烷。

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