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一种三甲基氰硅烷的生产工艺 

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申请/专利权人:抚顺顺能化工有限公司

摘要:本发明公开了一种三甲基氰硅烷的生产工艺,准备滴加罐1、滴加罐2、反应釜、蒸馏釜、离心机、接收罐1、接收罐2、接收罐3、接收罐4、一级冷凝器、二级冷凝器、螺杆真空泵和真空缓冲罐以及转料泵;开启尾气,先向反应釜中加入200kg三甲基氯硅烷,启动搅拌,同时打开冷冻水,使反应釜温度降至15℃左右。然后向釜内加入285.4kg六甲基二硅氮烷,控制釜温,加完后用氮气恢复常压;滴加162.7kg氢氰酸进行反应,用调节阀控制氢氰酸的流量,反应放热明显,全程控温,2小时左右滴加完成;保温反应1小时后取样进行中控分析,当六甲基二硅氮烷的含量小于0.5%,反应合格。

主权项:1.一种三甲基氰硅烷的生产工艺,其特征在于,所述生产工艺包括以下步骤:S1:准备滴加罐1、滴加罐2、反应釜、蒸馏釜、离心机、接收罐1、接收罐2、接收罐3、接收罐4、一级冷凝器、二级冷凝器、螺杆真空泵和真空缓冲罐以及转料泵;S2:开启尾气,先向反应釜中加入200kg三甲基氯硅烷,启动搅拌,同时打开冷冻水,使反应釜温度降至15℃左右。然后向釜内加入285.4kg六甲基二硅氮烷,控制釜温,加完后用氮气恢复常压;S3:滴加162.7kg氢氰酸进行反应,用调节阀控制氢氰酸的流量,反应放热明显,全程控温,2小时左右滴加完成;S4:保温反应1小时后取样进行中控分析,当六甲基二硅氮烷的含量小于0.5%,反应合格;S5:将离心机用氮气置换后,开启反应釜底阀进行离心,粗品滤液收集至接收罐1。第一遍离干后,用200kg正己烷洗涤滤饼,滤液单独收集到接收罐2。粗品滤液合并3批约1600kg,转入蒸馏釜中进行蒸馏提纯。S6:蒸馏釜先经氮气置换后转入三甲基氰硅烷粗品,打开蒸汽,开启真空泵,先微负压-0.01MPa蒸馏脱除未反应完全的氢氰酸和三甲基氯硅烷等轻组分前馏。然后进行真空度控制,减压蒸馏出产品三甲基氰硅烷。含正己烷的洗涤滤液收集至一定量后,同样转入蒸馏釜中常压蒸馏脱除溶剂正己烷,回收的正己烷可重复套用,留下的粗品可进一步蒸馏后回收一部分三甲基氰硅烷成品,增加整体收率。经统计,该工艺的产品收率可达到95%。

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权利要求:

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