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申请/专利权人：昆明博鸿科技有限公司;云南大学

摘要：本发明提供了一种10‑羟基‑2‑癸烯酸的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明用酸性阳离子交换树脂替代硫酸做催化剂进行酯化反应，可以将二醇与羧酸单边结合形成单酯，选择性高，避免产生更多的双边酯化副产物，且酸性阳离子交换树脂可活化后再次循环利用，减少资源的浪费和环境的污染，能够提高10‑羟基‑2‑癸烯酸的产率；且用TEMPO和氧气氧化，在甲醇中与膦酰基乙酸三甲酯通过Wittig‑Horner反应，再水解后用乙酸乙酯萃取杂质，最后酸化完通过二氯甲烷重结晶得到纯度99％以上10‑羟基‑2‑癸烯酸。

主权项：1.一种10-羟基-2-癸烯酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：乙酸8-羟基辛酯1,8-辛二醇1mol、乙酸0.8mol和NKC-9树脂25g溶于1600L甲苯中，在90℃下搅拌反应8h，然后冷却至-10℃，过滤除去剩余的1,8-辛二醇和催化剂，用饱和碳酸钠溶液洗涤反应混合物，蒸除甲苯后，粗产物经分子蒸馏纯化，得到淡黄色油状化合物，即为乙酸8-羟基辛酯；乙酸8-氧代辛酯乙酸8-羟基辛酯500mol溶于500L二氯甲烷中，加入[CuMeCN4]OTf25mol、联吡啶25mol、TEMPO25mol和N-甲基咪唑50mol，在室温下通入氧气反应12h，用5％的硫酸洗涤反应混合物以除去铜离子，有机层用盐水洗涤，用硫酸钠干燥，然后浓缩，得到淡黄色油状化合物，即为乙酸8-氧代辛酯；10-乙酰氧基-2-癸烯酸甲酯在氮气保护和0℃下，将乙酸8-氧代辛酯1000mol、磷酰基乙酸三甲酯1300mol和碳酸钾1300mol加入到250L甲醇和250L水的混合溶液中，所得橙黄色体系在0℃下搅拌反应18h，蒸出甲醇后，用乙酸乙酯3×200L萃取反应混合物，合并有机层并用盐水洗涤，用硫酸钠干燥，然后浓缩，得到橙红色油状化合物，粗产物直接用于下一步反应，无需进一步纯化；10-羟基-2-癸烯酸将10-乙酰氧基-2-癸烯酸甲酯1000mol加入到3molL氢氧化钠水溶液1500mol中，反应混合物在50℃下搅拌反应8h，用乙酸乙酯3×200L萃取反应混合物中有机大极性杂质，然后用5molL硫酸400L酸化，分出有机相即为粗产物，粗产物经重二氯甲烷结晶纯化，二氯甲烷与粗产物的质量比1：1，结晶温度为-10℃，18h后二氯甲烷已结晶，得到白色固体化合物，即为10-羟基-2-癸烯酸。

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