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申请/专利权人:广西民族大学
摘要:本发明公开了一种改性马来海松酸酯键合硅胶色谱固定相及制备方法和应用,该固定相由改性马来海松酸酯与巯丙基改性硅胶键合制备得到。本发明所制备的改性马来海松酸酯键合硅胶色谱固定相不仅具有柔性的烷基链,还具有刚性的氢化菲环架,以及羟基、酯基和酰亚胺基等氢键作用位点,具有键合量高、性能稳定、更好的分离选择性,可以对烷基苯、酚类化合物、多环芳烃、多环芳烃异构体、黄酮类化合物进行高效的分离鉴定,同时本发明的色谱固定相能够实现红豆杉树皮中紫杉醇的分离和定量检测。
主权项:1.一种改性马来海松酸键合硅胶色谱固定相,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:制备改性马来海松酸:将马来海松酸和长链烷基胺加入酰胺类有机溶剂,在氮气保护下进行酰亚胺化反应,反应后去除酰胺类有机溶剂得到改性马来海松酸;制备改性马来海松酸酯:将制得的改性马来海松酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯加入甲苯中,加入催化剂和阻聚剂,在氮气保护下通过环氧开环反应,制得改性马来海松酸酯;活化硅胶:将多孔硅胶置于盐酸溶液中,在氮气保护下控制温度搅拌反应,反应结束后使用去离子水洗涤,干燥得到活化硅胶;活化硅胶改性:将活化硅胶置于甲苯中均匀分散,加入含巯丙基的硅烷偶联剂,在氮气气氛下搅拌反应,反应结束后,过滤,干燥,得到巯丙基改性硅胶;制备改性马来海松酸酯键合硅胶色谱固定相:将改性马来海松酸酯和巯丙基改性硅胶分散在甲苯中,加入引发剂,在氮气气氛下搅拌反应,反应结束后,过滤,干燥,得到改性马来海松酸酯键合硅胶色谱固定相。
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百度查询: 广西民族大学 一种改性马来海松酸键合硅胶色谱固定相及其制备方法和应用
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