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申请/专利权人：河南省药品医疗器械检验院(河南省疫苗批签中心)

摘要：一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，包括以下步骤：S1.对照品溶液的制备；S2.供试品溶液的制备；S3.色谱图：将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液，用气相色谱仪分析，得对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图；S4.掺伪分析：比较供试品色谱图与对照品色谱图，同时满足以下两个条件即视为掺伪：S5.验证。方法简单，易操作，检测过程快捷有效，方法稳定可靠，可有效鉴别艾叶药材或饮片中是否有蒙古蒿掺伪，专属性强，精密度、重复性、稳定性良好，检出限低，有显著的社会和经济效益。

主权项：1.一种艾叶药材及饮片中掺伪蒙古蒿的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.对照品溶液的制备：取母菊薁对照品及乙酸乙酯溶剂，配制成浓度为10～30μgmL的对照品溶液；S2.供试品溶液的制备：取艾叶药材或饮片样品，剪成0.4-0.6cm的碎块，取2～3g置于圆底烧瓶中，加水200～500ml，混匀，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使其充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加入乙酸乙酯1～3ml，连接回流冷凝管，加热至沸腾后，再持续加热5h，随后放至室温，分取乙酸乙酯液，置入10ml量瓶中，用乙酸乙酯分次洗涤测定器及冷凝管，转入同一10ml量瓶中，再取乙酸乙酯稀释至10ml刻度处，摇匀，即得供试品溶液；S3.色谱图：将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液，分别取1μL，用气相色谱仪分析，得对照品溶液色谱图与供试品溶液色谱图，采用AgilentHP-519091J色谱柱，柱长30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm，气相色谱分析条件为：色谱柱固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，载气流速为0.8～1.2mlmin，梯度升温：初始温度为60℃，先以每分钟3℃的速率升温至120℃，然后以每分钟15℃升温至280℃；进样口温度为240℃，进样量为1～2μl，FID检测器；S4.掺伪分析：比较供试品色谱图与对照品色谱图，同时满足以下两个条件即视为掺伪：（1）供试品溶液色谱图中在与对照品溶液色谱图中母菊薁色谱峰保留时间一致的位置上出现色谱峰；（2）供试品溶液色谱峰峰面积大于对照品溶液色谱峰峰面积；S5.验证：当S4判定存在蒙古蒿掺伪时，采用气相色谱-质谱联用法验证，即将步骤S1与S2所得的对照品溶液及供试品溶液分别过0.22μm滤膜，然后注入气相色谱—质谱联用分析仪，电子轰击离子源；质谱离子源温度为250℃；离子传输管温度250℃；采用全扫描采集数据，扫描范围:40～600amu，采用AgilentHP-5MS色谱柱，柱长30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm，气相色谱-质谱联用分析的色谱条件为：色谱柱固定相：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷；载气流速：1mlmin；梯度升温：初始温度为60℃，先以每分钟3℃的速率升温至120℃，然后以每分钟15℃升温至280℃；进样口温度：240℃，得到对照品溶液与供试品溶液的离子流图和质谱图，当两者质谱图一致，则确定待测样品掺伪蒙古蒿。

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