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申请/专利权人:中国农业大学
摘要:一种用于农药残留检测的柔性透明表面增强拉曼基底,所述柔性透明表面增强拉曼基底,是以玉米秸秆和氯金酸为原料制成;其拉曼基底构筑的方法,是将玉米秸秆通过过氧乙酸马来酸复合酸处理,并将所得的玉米秸秆基纤维素经过三氟乙酸乙酸酐乙酰化制备醋酸纤维素,氯金酸经过柠檬酸钠还原得到金纳米颗粒;最后通过掺混配制铸膜液,并采用刮膜法制备基底,使用对氨基苯硫酚和福美双农药进行了定性定量分析;本发明的方法对福美双等农残进行检测,具有无损、快速、无需前处理和灵敏度高等优点。
主权项:1.一种用于农药残留检测的柔性透明表面增强拉曼基底的构筑方法,所述柔性透明表面增强拉曼基底,是以玉米秸秆和氯金酸为原料,包括以下步骤:1玉米秸秆纤维素的提取与分离:将粉碎后的玉米秸秆加入到混合稀酸溶液中,放入微波反应器反应,去除大部分半纤维素和木质素,得到的固体分离、清洗、并干燥备用;2玉米秸秆基醋酸纤维素的制备:取步骤1中干燥后的固体,加入三氟乙酸和乙酸酐,搅拌进行酯化反应,将反应后的混合溶液倾倒在玻璃板上完全风干,然后用去离子水清洗、并干燥备用;3分别配制氯金酸水溶液和二水合柠檬酸钠水溶液,之后将一定体积的去离子水加热至沸腾,依次加入氯金酸水溶液和二水合柠檬酸钠溶液,持续搅拌至溶液由淡黄色变化为黑色,最后变为棕红色,继续搅拌冷却至室温,得到的溶胶即为金纳米颗粒溶胶,储存在4℃下备用;4将步骤3中得到的溶胶离心浓缩,然后将溶剂替换为N,N-二甲基乙酰胺,用步骤2中粉碎后的固体作为溶质,离心浓缩后的混合液体作为溶剂,配制铸膜液,充分搅拌直至溶质全部溶解在溶剂中,将铸膜液静置足够长的时间直至气泡脱除;所述醋酸纤维素添加量为7-10%;5用刮刀在平整的玻璃板上刮取一定厚度的膜,常温下在通风橱中风干后,使用去离子水作为反溶剂进行溶剂交换,得到膜材料,储存在去离子水中备用;基底内部镶嵌的均匀的金纳米颗粒使得测试拥有良好的增强效果和测试均匀性;所述刮取膜的厚度为0.3-0.5mm;6分别配制对氨基苯硫酚和福美双农药的水溶液,将基底完全浸入到待测溶液中,超声处理不同时间后将基底取出,风干后测试拉曼信号;7分别用铝箔表面模拟对氨基苯硫酚和福美双农药在果蔬表面的残留情况,将基底完全浸入到提取溶剂中,将基底取出并附在残留表面,风干后测试拉曼信号。
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百度查询: 中国农业大学 一种用于农药残留检测的柔性透明表面增强拉曼基底、其构筑方法及应用
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