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申请/专利权人:赤峰万泽药业股份有限公司
摘要:本发明提供了一种藻酸双酯钠的制备方法,属于药物合成技术领域。本发明以海藻酸为原料,水解后与环氧丙烷酯化反应得到藻酸双酯钠酯化物;然后在吡啶、甲酰胺中,与氯磺酸磺化反应,得到藻酸双酯钠磺化物;低温条件下加入氢氧化钠和过氧化氢溶液反应,精制提纯得到藻酸双酯钠纯品。本发明的反应简单,产物纯度高、产率高。
主权项:1.一种藻酸双酯钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1水解酯化:将纯化水和丙酮混合,搅拌下加入海藻酸,保温水解反应5-6小时,快速冷却加入环氧丙烷,保温酯化反应9-10小时,降温,离心分离、洗涤、干燥、粉碎至粒径小于100目,得到藻酸双酯钠酯化物;2磺化反应:在干燥条件下,将吡啶、甲酰胺混合,相混合物中滴加氯磺酸,滴加完毕搅拌30分钟,然后缓慢加入藻酸双酯钠酯化物,保温反应6-8h后,将反应液缓慢倒入甲醇中,搅拌均匀,静置,分离上清液,再次加入甲醇,搅拌分散2-4小时,离心分离,得到藻酸双酯钠磺化物;3藻酸双酯钠成盐反应:在搅拌条件下,向纯化水中加入藻酸双酯钠磺化物,搅拌至磺化物完全溶解,过滤,降温至15℃以下,加入氢氧化钠溶液调节pH为7-8,然后加入过氧化氢溶液,再次降温至15℃以下,然后将反应液转入甲醇中,搅拌5-10分钟,离心、分离,得到藻酸双酯钠粗品;4藻酸双酯钠精制:将藻酸双酯钠粗品加入甲醇中,搅拌30分钟,离心、干燥粉碎至粒径小于100目,得到藻酸双酯钠纯品。
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