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申请/专利权人：重庆煜洋药业有限公司;重庆圣华曦药业股份有限公司
摘要：本发明涉及一种碘普罗胺的制备及中间体纯化方法，其中将碘普罗胺的合成中，性质不稳定的酰氯化合物4水解为性质稳定的3‑甲氧基乙酰氨基‑5‑2，3‑二羟基正丙胺基甲酰基‑2，4，6‑三碘苯甲酸盐化合物10，高效的将bismer副产物及其他杂质分离，再重新氯化为酰氯化合物4；通过引入所述中间体纯化方法提供一种更廉价、方法更合理和产率、纯度更高的碘普罗胺的合成方法。
主权项：1.一种碘普罗胺的合成方法，其特征是通过如下化学反应合成碘普罗胺，即：步骤1：通过5-甲氧基乙酰胺基-2，4，6-三碘间苯二甲酰氯（化合物3）与3-氨基-1，2-丙二醇反应，得到性质不稳定的酰氯中间体（化合物4）和化合物5的混合物，然后加入碱水，将酰氯中间体（化合物4）水解得到性质稳定的3-甲氧基乙酰氨基-5-2，3-二羟基正丙胺基甲酰基-2，4，6-三碘苯甲酸盐化合物10与化合物5的混合物；步骤2：通过性质稳定的3-甲氧基乙酰氨基-5-2，3-二羟基正丙胺基甲酰基-2，4，6-三碘苯甲酸盐化合物10与化合物5在有机溶剂中溶解性差异极大的特性，高效地分离去除制备化合物4过程中产生的bismer副产物化合物5及其他杂质；步骤3：将纯化后的3-甲氧基乙酰氨基-5-2，3-二羟基正丙胺基甲酰基-2，4，6-三碘苯甲酸盐化合物10加入氯化亚砜中，反应重新得到纯品3-甲氧基乙酰胺基-5-2，3-二羟基正丙氨基甲酰基-2，4，6-三碘苯甲酰氯化合物4；步骤4：将化合物4纯品在二甲基乙酰胺中与3-甲氨基-1，2-丙二醇反应，得到粗品碘普罗胺反应液；然后将滤液减压浓缩，向剩余物中加入水溶解，活性炭脱色过滤，得到的溶液通过装有XAD1600的大孔树脂柱纯化，得到碘普罗胺纯品；合成路线如下： 。
全文数据：
权利要求：
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