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申请/专利权人：中国计量大学

摘要：本发明提供一种GNSMIL‑101Fe复合材料SERS基底的制备方法。该方法分为四步：第一步制备MIL‑101Fe：通过将三氯化铁III六水合物、对苯二甲酸和N，N‑二甲基甲酰胺混合反应得到MIL‑101Fe。第二步金纳米颗粒AuNPs的制备：用去离子水、氯金酸和柠檬酸钠，进行油浴反应获得AuNPs溶液。第三步制备金纳米星GNS溶液：在第二步的基础上通过用金纳米颗粒、盐酸、硝酸银和抗坏血酸，进行混合反应合成GNS。第四步：将活化的MIL‑101Fe粉末溶于去离子水中与不同量的GNS溶液充分搅拌混合后，制备得到GNSMIL‑101Fe复合材料，并将其溶解并滴涂到硅片上，干燥得到SERS衬底。这种方法具有制备工艺简单成本低，而且所制备的基底均匀性好、信号重复性好、灵敏度高、结构稳定性好等优点。

主权项：1.一种GNSMIL-101Fe复合材料SERS基底的制备方法，包括以下步骤：步骤一：金纳米颗粒AuNPs制备：首先称取0.1g的柠檬酸钠完全溶解于9.9ml的去离子水中，获得质量浓度为1％的柠檬酸钠水溶液；其次称取0.1g的氯金酸完全溶解于9.9ml的去离子水中，获得质量浓度为1％的氯金酸溶液；量取96ml去离子水和4ml的质量浓度为1％的氯金酸溶液加入三口烧瓶中，油浴加热搅拌至85℃；在剧烈搅拌条件下，将15mL量分数为1％柠檬酸钠溶液加入到85℃的氯金酸水溶液中，溶液由浅黄色变为酒红色，加热15分钟后溶液冷却，放置4℃下避光保存从而制得金种子用于以进一步合成金纳米星；步骤二：金纳米星GNS的合成：室温下，将100mL，0.25mM的氯金酸水溶液置于250mL的玻璃烧杯中，首先将100μL，1M的盐酸加入氯金酸水溶液中；在适度搅拌下，再将1mL上述金种子溶液加入氯金酸的混合溶液中；同时迅速加入1mL，1mM的硝酸银和0.5mL，100mM抗坏血酸，其颜色迅速从酒红色变为蓝黑色，搅拌一分钟后保持在4℃避光长期保存；步骤三：活化的MIL-101Fe粉末制备：将三氯化铁III六水合物和对苯二甲酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，然后将混合液置于聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜内，并放入鼓风干燥箱中，110℃加热20小时；反应完成后，取出反应液，先后分别用N，N-二甲基甲酰胺和无水乙醇依次离心洗涤各3次，转速为8000rpm，离心10分钟；洗涤完成后将底物放入60℃真空干燥箱中干燥6小时以上，得到红棕色的MIL-101Fe粉末；步骤四：取步骤三中5mg活化的MIL-101Fe粉末悬浮于15ml去离子水中，超声充分溶解，获得MIL-101Fe溶液；步骤五：取步骤四中MIL-101Fe溶液与步骤二中GNS溶液通过超声磁力搅拌30min得到GNSMIL-101Fe溶液；随后，将所述的GNSMIL-101Fe溶滴涂到5mm*5mm规格的硅片上,然后放入真空干燥箱中干燥，真空干燥的温度为60℃，干燥时间为1小时，得到GNSMIL-101Fe复合材料的SERS基底；其特征在于，所述步骤三中三氯化铁III六水合物和对苯二甲酸的摩尔比为2:1，所述的MIL-101Fe溶液与GNS溶液体积比为1:2～1:5。

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