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申请/专利权人:湖南省药品检验检测研究院
摘要:本发明属于化学检测技术领域,具体涉及一种采用顶空毛细管气相色谱法测定西尼莫德有机溶剂残留量的方法。本发明公开了一种采用顶空毛细管气相色谱法同时测定西尼莫德原料药中12种溶剂残留量的方法,6%氰丙基苯基‑94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;检测器:FID检测器;进样口温度:210℃;检测器温度:260℃;柱温采用程序升温:初始温度为45℃,维持17分钟,以每分钟15℃的速率升温至240℃,维持10分钟;载气:氦气,流速为1.0mlmin;顶空平衡温度:105℃,平衡时间:35min;进样量:1ml;取对照品溶液和供试品溶液进行分析,以外标法计算供试品溶液中12种残留溶剂的含量。本发明的检测方法的准确性和灵敏度更高,实现了对西尼莫德中12种有机溶剂的含量测定。
主权项:1.一种采用顶空毛细管气相色谱法测定西尼莫德有机溶剂残留量的方法,其特征在于:采用顶空毛细管气相色谱法同时测定西尼莫德中12种有机溶剂残留量;以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为程序升温;载气为氦气,FID检测器;取含有12种有机溶剂的对照品溶液和供试品溶液进样分析;所述12种有机溶剂为:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜。
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