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申请/专利权人:优耐德引发剂(淮北)有限公司
摘要:本发明涉及化工领域,且公开了一种制备低氨氮过硫酸钠的方法,具体公开了过硫酸钠生产工艺中降低氨氮杂质的方法。传统电解工艺采用硫酸铵等含氨氮类化合物提高电解效率,导致产品中含氨氮杂质,使得制备的过硫酸钠产品质量不高。本工艺不需使用硫酸铵类物料,具有成本低,使用物料少,电解效率高,进一步通过添加磷酸氢二钠、硫酸镁降低氨氮含量,再结晶纯化,从而能够生产出低氨氮杂质含量的高品质过硫酸钠产品,氨氮杂质含量远远低于0.0010%。
主权项:1.一种制备低氨氮过硫酸钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、称取硫酸钠,加水溶解后,配置成质量浓度为13-20%溶液,经精密过滤器循环除去杂质后循环至电解槽;S2、称取硫酸,加水稀释至质量浓度为20-30%,经精密过滤器除去杂质后循环至电解槽;S3、将质量浓度为5-20%过硫酸钠水溶液,经精密过滤器循环至电解槽;S4、电解反应2-5h,电解过程中保持电解液微循环,并保持反应温度20-25摄氏度;S5、实时监测电解液中硫酸钠反应速率,当反应速率降低至初始速率50-70%时,向电解槽中加入去极化催化剂,继续电解反应至结束;S6、将步骤S5电解反应母液转移至结晶釜,减压蒸去部分溶剂,反应液降温析晶,析晶结束后,过滤,得过硫酸钠粗品;S7、将步骤S6的过硫酸钠粗品加入纯化水中升温搅拌溶解,溶清后,加入磷酸氢二钠、硫酸镁,搅拌10-30min,保温过滤,除去氨氮杂质形成的固体,滤液再降温析晶,过滤,得过硫酸钠湿品,母液回收重复利用进入下一批次生产的步骤S3;S8、将步骤S7的过硫酸钠湿品干燥后,得低氨氮过硫酸钠成品。
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