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申请/专利权人：中国科学院新疆理化技术研究所

摘要：本发明提供一种化合物硼硫酸锂钠制备方法和用途，所述化合物的化学式为Li2NaB3S2O12，分子量为325.43，属于单斜晶系，空间群为P21c，晶胞参数为a=11.6720Å，b=8.2574Å，c=9.6126Å，α=β=90°，γ=97.940°，单胞体积为917.58Å3，采用固相合成法，高温熔液法或水热法制成。本发明所述的硼硫酸锂钠在空气中不潮解，在463℃以下是稳定的，截止吸收边184nm，在1064nm处的实验双折射达0.057，与理论计算值0.052基本吻合，而在200nm处的计算双折射达0.121，因此有望作为深紫外双折射晶体材料。

主权项：1.一种化合物硼硫酸锂钠的制备方法，其特征在于该方法中的化合物的化学式为Li2NaB3S2O12，分子量为325.43,属于单斜晶系，空间群为P21c，晶胞参数为a=11.6720Å，b=8.2574Å，c=9.6126Å，α=β=90°，γ=97.940°，单胞体积为917.58Å3，采用固相合成法，高温熔液法或水热法制成；所述固相合成法制备化合物硼硫酸锂钠，具体操作按下列步骤进行：按摩尔比Li∶Na∶B∶S＝3-5∶1.5-2.5∶5-10:3-7.5将含Li化合物、含Na化合物、含B化合物和含S化合物混合均匀，装入陶瓷坩埚中，然后放入马弗炉，升温至370-430℃，恒温30-60小时，即得到化合物Li2NaB3S2O12；所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、Li2SO4、LiHCO3或LiOH；含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、Na2SO4、NaHCO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2；含S化合物为Li2SO4、Na2SO4、Li2SO3、Na2SO3、LiHSO4或NaHSO4；所述高温熔液法制备化合物硼硫酸锂钠，具体操作按下列步骤进行：a、按摩尔比Li∶Na∶B∶S＝3-5∶1.5-2.5∶5-10:3-7.5将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物混合均匀，装入陶瓷坩埚中，然后放入马弗炉，升温至370-430℃，恒温30-60小时，即得到化合物Li2NaB3S2O12的多晶粉末；所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、Li2SO4、LiHCO3或LiOH；含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、Na2SO4、NaHCO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2；含S化合物为Li2SO4、Na2SO4、Li2SO3、Na2SO3、LiHSO4或NaHSO4；b、将步骤a得到的化合物Li2NaB3S2O12的多晶粉末与助熔剂按摩尔比1∶0.1-0.5混合均匀，再装入洗净的铂金坩埚中，以40-50℃h的速率升温至500-550℃，恒温30-45小时，得到混合熔液；所述助熔剂为H3BO3，B2O3，HBO2，PbO或PbF2；c、将步骤b制得的混合熔液置于单晶炉中，然后以0.1-0.5℃h降温速率降至450-480℃，以0.2-0.6℃h的速率降温至350-400℃，再以3-10℃h的降温速率降至30℃，得到化合物Li2NaB3S2O12；所述水热法制备化合物硼硫酸锂钠，具体操作按下列步骤进行：a、将含Li化合物、含Na化合物和含B化合物按摩尔比Li∶Na∶B∶S＝3-5∶1.5-2.5∶5-10:3-7.5混合均匀，装入陶瓷坩埚中，然后放入马弗炉，升温至370-430℃，恒温30-60小时，即得到化合物Li2NaB3S2O12的多晶粉末；所述含Li化合物为LiBO2、Li2CO3、Li2SO4、LiHCO3或LiOH；含Na为化合物NaBO2、Na2CO3、Na2SO4、NaHCO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2；含S化合物为Li2SO4、Na2SO4、Li2SO3、Na2SO3、LiHSO4或NaHSO4；b、将步骤a得到的化合物Li2NaB3S2O12多晶粉末，置入5-30mL去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度20-50℃下的超声波处理15-30分钟使其充分混合溶解；c、将步骤b得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；d、将高压反应釜放置在恒温箱内，以10-30℃h的速率升温至180-350℃，恒温4-7天，再以5-30℃天的降温速率降至室温，即得到化合物Li2NaB3S2O12。

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