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申请/专利权人:天津大学;石药集团中诺药业(石家庄)有限公司
摘要:本发明公开了一种制备萘夫西林钠优级品的耦合结晶新方法,向结晶器中加入萘夫西林钠粗品、溶剂I和溶剂II,搅拌将其溶清;恒温,恒定速率加入溶析剂III,搅拌出晶,养晶,养晶结束后,以恒定速率加入溶析剂III,降温,过滤,将所得固体干燥,得最终产品。所得产品呈白色块状或片状晶习,纯度最高达99.2%,过程收率≥81%;所得产品在30±5℃,40±5%RH条件下储存30天后仍能保持较稳定的物理化学性质,其水溶液无色澄清透明,酸度为5.77~6.23;产品粒度大,易于固液分离;所需设备简单、处理规模大、操作简单,可进行工业化生产,具有较好的技术经济性和较高的工业应用价值。
主权项:1.一种制备萘夫西林钠优级品的耦合结晶新方法,其特征在于,步骤如下:步骤1:向30~45℃结晶器中加入萘夫西林钠粗品、溶剂I和溶剂II,搅拌将其溶清;所述溶剂I为甲醇、水、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的至少一种,所述溶剂II为乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈中的至少一种;溶剂I与溶剂II的质量比为1:2~1:4。步骤2:30~45℃恒温,恒定速率加入溶析剂III,搅拌出晶,养晶0.5~2h,所述溶析剂III为乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈中的至少一种。步骤3:养晶结束后,以恒定速率加入溶析剂III,降温,终温控制在0~5℃;步骤4:过滤,将所得固体干燥,得最终产品。
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