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申请/专利权人:中建安装集团有限公司;菏泽昌盛源科技股份有限公司
摘要:本发明公开一种生产4‑丙烯酸羟丁酯的装置,涉及4‑丙烯酸羟丁酯生产技术领域,包括反应精馏塔、产品提纯塔、副产品分离塔、一级侧反应器、二级侧反应器、1,4‑丁二醇萃取器和4‑丙烯酸羟丁酯萃取器。本发明还提供一种生产4‑丙烯酸羟丁酯的方法,采用反应精馏+微反应器技术、二级萃取分离加高效精馏,有效实现了高端精细化学品4‑丙烯酸羟丁酯的高效节能生产。本发明针对连串酯化反应体系,通过反应精馏和微反应技术进行过程强化,有效保证了目标产品的生成,降低副反应的发生,提高产品的选择性;通过两级萃取,解决了高近沸点反应物系的分离难题,降低了分离能耗,抑制了4‑丙烯酸羟丁酯的聚合,提高了产品的收率。
主权项:1.一种生产4-丙烯酸羟丁酯的方法,其特征在于,所述生产4-丙烯酸羟丁酯的方法采用的装置包括反应精馏塔(T1)、产品提纯塔(T2)、副产品分离塔(T3)、一级侧反应器(R1)、二级侧反应器(R2)、1,4-丁二醇萃取器(EX1)和4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2);所述一级侧反应器(R1)、二级侧反应器(R2)的出口分别与所述反应精馏塔(T1)的侧线相连接;所述反应精馏塔(T1)的塔釜与反应精馏塔塔釜冷却器(E7)的进口相连接,反应精馏塔(T1)的侧线出口与所述二级侧反应器(R2)的进口相连接,所述反应精馏塔塔釜冷却器(E7)的出口与所述1,4-丁二醇萃取器(EX1)的进口相连接;所述1,4-丁二醇萃取器(EX1)的轻组分出口与所述4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2)的进口相连接,1,4-丁二醇萃取器(EX1)的重组分出口与一级侧反应器(R1)、二级侧反应器(R2)的新鲜1,4-丁二醇进料管线相连接;所述4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2)的轻组分出口与副产品分离塔预热器(E5)的进口相连接,4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2)的重组分出口与所述产品提纯塔(T2)的进口相连接,所述副产品分离塔预热器(E5)与副产品分离塔(T3)的进口相连接;所述产品提纯塔(T2)的塔顶与所述4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2)的进口相连接;所述副产品分离塔(T3)的气相出口与循环萃取剂冷却器(E6)的进口相连接,所述循环萃取剂冷却器(E6)的出口与所述1,4-丁二醇萃取器(EX1)的进口相连接;所述反应精馏塔(T1)、产品提纯塔(T2)的塔顶和塔釜均设置有换热器;所述一级侧反应器(R1)和二级侧反应器(R2)的共同进料管线设置有串联的一级微混合器(M1)和二级微混合器(M2);所述一级侧反应器(R1)和二级侧反应器(R2)均为微米级微通道反应器,且一级侧反应器(R1)和二级侧反应器(R2)的外部均设置有油浴槽(V),所述油浴槽(V)用于将微米级微通道反应器浸没;所述方法包括下述步骤:S1、新鲜丙烯酸(1)和含阻聚剂的酯化反应催化剂(18)在一级微混合器(M1)混合后进入二级微混合器(M2),新鲜1,4-丁二醇(2)进入二级微混合器(M2),与丙烯酸和酯化反应催化剂充分混合后,经流股分配后分别进入一级侧反应器(R1)和二级侧反应器(R2);在两级微米级微通道反应器内,丙烯酸和过量的1,4-丁二醇发生酯化反应生成4-丙烯酸羟丁酯及少量副产品1,4-丁二醇二丙烯酸酯;S2、一级侧反应器产物(4)和二级侧反应器产物(5)均进入反应精馏塔(T1)进行分离,反应精馏塔(T1)的塔顶采出水溶液(7),水溶液(7)包括副产水及少量未反应完全的丙烯酸,反应精馏塔(T1)的塔釜采出4-丙烯酸羟丁酯、未反应完全的1,4-丁二醇、酯化反应催化剂及少量副产品1,4-丁二醇二丙烯酸酯,反应精馏塔(T1)的中部侧线采出经初步分离后的1,4-丁二醇混合物(6),所述1,4-丁二醇混合物(6)进入二级侧反应器(R2);S3、反应精馏塔塔釜采出物(8)经充分冷却进入1,4-丁二醇萃取器(EX1),在1,4-丁二醇萃取器(EX1)中加入第一萃取剂(9),经萃取分离,在1,4-丁二醇萃取器(EX1)的顶部采出第一轻组分(10),底部采出第一重组分(3),其中,所述第一轻组分(10)包括反应产物及第一萃取剂,所述第一重组分(3)包括未反应完全的1,4-丁二醇,所述第一重组分(3)通过新鲜1,4-丁二醇进料管线循环至侧反应器中进一步反应;S4、所述第一轻组分(10)进入4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2),在4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2)中加入第二萃取剂(11)和固体碱中和剂(19),在4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2)的顶部采出第二轻组分(12),底部采出第二重组分(15),其中,所述第二轻组分(12)包括反应副产1,4-丁二醇二丙烯酸酯及第一萃取剂,第二重组分(15)包括反应产品4-丙烯酸羟丁酯和第二萃取剂;S5、所述第二轻组分(12)经预热部分汽化后进入副产品分离塔(T3)进行闪蒸分离,副产品分离塔(T3)的气相出口采出循环第一萃取剂(13),经冷却后循环至1,4-丁二醇萃取器(EX1),副产品分离塔(T3)的液相出口采出反应体系副产物(14);S6、所述第二重组分(15)进入产品提纯塔(T2),经精馏分离,所述产品提纯塔(T2)的塔顶采出循环第二萃取剂(16),循环至4-丙烯酸羟丁酯萃取器(EX2),所述产品提纯塔(T2)的塔釜采出4-丙烯酸羟丁酯产品(17);所述第一萃取剂(9)为环己烷,所述第二萃取剂(11)为脱盐水。
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