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申请/专利权人：中国地质科学院地质研究所

摘要：本发明提供一种方解石微区U‑Pb年龄和微量元素同时测定的方法，属于地质测定技术领域：将五个方解石年龄标准物质样品利用环氧树脂浇注成样品靶；采用ARM‑3玻璃标准物质对四级杆ICP‑MS仪器条件进行优化；对样品点进行筛选，利用激光束对样品靶或岩石薄片中分析点进行预剥蚀；利用激光束对分析点进行正式剥蚀分析；得到元素信号数据后对数据进行线下处理；通过校正后的207Pb206Pb、238U206Pb比值，构筑Tera‑Wasserbug图，计算出方解石样品的年龄数据及初始Pb同位素组成；微量元素的测试结果进行线下处理校正获得未知样品的微量元素含量。本发明技术操作流程简单，无需繁杂的化学前处理；可以在岩石薄片上对方解石直接进行分析，分析速度快，结果具有较高的准确度。

主权项：1.一种方解石微区U-Pb年龄和微量元素同时测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）以五个方解石年龄标准物质：WC-1，254±6.4Ma；TLM，219.8±2.3Ma；LSJ，26.6±0.2Ma；DuffBrownTank，64.04±0.67M；ASH，2.965±0.011Ma；（2）首先将上述五个方解石年龄标准物质样品利用环氧树脂浇注成样品靶，经过打磨后露出方解石切面，再经过抛光、清洗、干燥后备用；（3）将方解石样品靶放入激光剥蚀仪器仓中，并用氦气对样品仓进行吹扫，使其充满氦气；调整样品在光轴方向的位置，使得激光束聚焦；（4）采用ARM-3玻璃标准物质对四级杆ICP-MS仪器条件进行优化，使得206Pb和238U信号最优，同时保证氧化物产率小于0.5%，二次离子产率小于2.0%；（5）对样品点进行筛选，对方解石进行点剥蚀，监控207Pb206Pb、238U206Pb比值，选择符合条件的207Pb206Pb0.6、238U206Pb比值1的区域，在其周围布5个分析点，每个分析样品共筛选出30-40个分析点；（6）利用激光束对样品靶或岩石薄片中分析点进行预剥蚀，去除表面杂质；预剥蚀激光参数设置为：频率：10Hz，能量密度：5Jcm2，剥蚀直径在80～150微米之间，剥蚀时间：1s；（7）预剥蚀后，利用激光束对分析点进行正式剥蚀分析，激光剥蚀束斑直径80～150微米，激光能量密度5.0Jcm2，剥蚀频率为10Hz，剥蚀时间20s，利用载气将剥蚀出的气溶胶载入Q-ICP-MS等离子体源中进行电离并接收离子信号；步骤（7）中，测量的质量数分别为：25Mg、43Ca、55Mn、56Fe、88Sr、137Ba、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、151Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、173Yb、175Lu、202Hg、204Pb、206Pb、207Pb、208Pb、232Th、238U；206Pb、207Pb、238U测量积分时间分别设置为50、100、30毫秒，其他同位素测量积分时间统一设置在2ms；步骤（7）中，采集程序为，仪器分析前空白10秒、激光点剥蚀20秒、仪器分析后空白15秒；测量过程中，每测试5个未知样品后，重复测试2个ARM-3玻璃标准物质，3个WC-1，2个TLM，保证标准物质和未知样品测量条件相同；（8）得到元素信号数据后，对数据进行线下处理；（9）通过校正后的207Pb206Pb、238U206Pb比值，构筑Tera-Wasserbug图，计算出方解石样品的年龄数据及初始Pb同位素207Pb206Pb组成；（10）微量元素的测试结果同样采用线下处理，利用ARM-3玻璃标准物质作为外标、Ca作为内标元素进行校正获得未知样品的微量元素含量。

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