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申请/专利权人:南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院)
摘要:本发明公开了一种测定可生物降解塑料制品中降解塑料类型及含量的方法,包括:通过红外确定待测样品中组分类型;测定无机组分含量;将待测样品纯化,测定纯化样品的总有机碳含量,并推算纯化样品中各生物降解塑料的大致含量;将纯化样品完全水解;根据纯化样品中各生物降解塑料的大致比例,确定水解液中各有机酸的初步浓度范围A,由A确定各有机酸标准溶液的浓度配制范围B,绘制标准曲线;使用离子色谱和标准曲线确定水解液中各有机酸浓度,再利用对应各生物降解塑料的水解系数,计算各生物降解塑料的质量比,再根据待测样品中无机组分的量,计算得到待测样品中各生物降解塑料的含量。本发明可快速准确测定可生物降解塑料中降解塑料类型和含量。
主权项:1.一种测定可生物降解塑料制品中降解塑料类型及含量的方法,其特征在于:包括如下步骤:1)通过傅里叶红外光谱仪确定待测样品中生物降解塑料和无机组分的类型;2)取待测样品称重m0,放入已烘干称重的坩埚中,置于600±10℃马弗炉中灼烧30±2min,取出坩埚放入干燥皿中冷却至室温,称重m1,待测样品灼烧前后的重量变化值m0-m1为待测样品中无机组分的量,则无机组分在待测样品中的含量a=(m0-m1)m0×100%;3)将待测样品使用有机溶剂溶解,取上层清液,水浴蒸干有机溶剂,得纯化样品,通过总有机碳分析仪测定纯化样品的总有机碳含量,根据不同生物降解塑料的总有机碳理论值推算纯化样品中各生物降解塑料的大致含量;4)将纯化样品置于碱性液体中,于50~60℃水浴锅加热8~12h,使生物降解塑料在碱液中完全水解,过滤,用磷酸溶液将pH调节至中性,定容,使用0.45μm滤膜过滤,得水解液;5)根据步骤3)得到的纯化样品中各生物降解塑料的大致比例及各生物降解塑料的水解系数,确定步骤4)水解液中各生物降解塑料所对应的有机酸的初步浓度范围A,由A确定水解液中各生物降解塑料所对应的有机酸标准溶液的浓度配制范围B,A⊆B;在B范围内配制各生物降解塑料所对应的有机酸的系列标准溶液,并分别以各有机酸浓度为纵坐标、离子色谱峰面积为横坐标绘制标准曲线;6)使用离子色谱测定步骤4)水解液中各有机酸的峰面积、并利用步骤5)中的标准曲线确定各有机酸浓度,再利用各有机酸浓度及对应各生物降解塑料的水解系数,计算纯化样品中各生物降解塑料的质量比,再根据步骤2)中待测样品中无机组分的量,计算得到待测样品中各生物降解塑料的含量;步骤4)中,取0.1克纯化样品进行水解,水解结束后,过滤,用磷酸溶液将pH调节至中性,定容至100mL,使用0.45μm滤膜过滤,得水解液;步骤5)中,0.1克可降解塑料水解后定容至100mL时的有机酸浓度为50~70mgL,步骤3)得到的某生物降解塑料的大致含量为c%,则0.1g此生物降解塑料对应的有机酸的初步浓度范围A为(50~70m)c%gL;范围A的下限值至少减去5、上限值至少加上5得到范围B;步骤6)中,利用步骤5)中的标准曲线确定步骤4)水解液中各有机酸浓度分别为v1、v2……,各有机酸对应的生物降解塑料的水解系数分别为f1、f2……,则纯化样品中各生物降解塑料的质量比为v1f1:v2f2……,待测样品中各生物降解塑料的含量分别为(1-a)(v1f1)(v1f1+v2f2+……)、(1-a)(v2f2)(v1f1+v2f2+……)……。
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