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申请/专利权人:上海师范大学
摘要:本发明提供了一种甲醛和丙醛缩合连续生产甲基丙烯醛的方法,包括如下过程:先将甲醛原料、丙醛和有机胺‑有机酸组合催化剂和阻聚剂混匀后,连续送入管式反应器中进行Mannich缩合反应;将缩合反应产物经油水分离后,油相经连续精馏脱出轻组分和重组分,得到高纯甲基丙烯醛产品,含催化剂的水相物料部分加入聚甲醛配制成甲醛原料,剩余部分作为废水排出。本发明原料及催化剂价廉易得,产品甲基丙烯醛收率高;工艺流程简单,装置投资低,反应条件温和,运行成本低,连续操作,可大型化生产;催化剂用量少,60~75%的催化剂、阻聚剂和工艺水循环使用,工艺过程安全环保。
主权项:1.一种甲醛和丙醛缩合连续生产甲基丙烯醛的方法,其特征在于,包括如下步骤:采用37%的工业甲醛溶液为原料,其中,所述37%的工业甲醛溶液中含10%的甲醇,将1.050mol甲醛、1.000mol丙醛、0.010mol乙酸、0.010mol二乙胺和200ppm对苯二酚分别加入三口烧瓶中,搅拌均匀后,用平流泵连续送入外径6mm、内径4mm和长400mm的管式反应器中,在温度110℃、压力0.8MPa和停留时间45min下进行甲醛与丙醛的Mannich缩合反应;将缩合反应产物收集,并送入油水分离罐中,在温度35℃下静置萃取时间5h,物料分为上下两层,下层水相物料直接排出;从油水分离罐中抽出上层油相物料,加入200ppm阻聚剂对苯二酚,混匀后送入脱轻组分塔,在压力50kPa、塔釜温度48℃、塔顶温度40℃和回流比40:1下精馏,塔顶采出丙醛物料;将脱轻组分塔塔釜物料送入产品精馏塔,在压力30kPa、塔釜温度60℃、塔顶温度35℃和回流比1:10下精馏,塔顶采出甲基丙烯醛产品,塔底为重组分。
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