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申请/专利权人:东华理工大学
摘要:本发明涉及一种香草醛球形晶体结晶制备方法,包括如下步骤:首先在搅拌条件下,制备香草醛有机溶液,而后将与有机溶剂等体积的水加入到获得的香草醛溶液中,且保持搅拌过程至香草醛初级晶体析出,再将架桥溶剂按照质量配比加入至初级晶体悬浮液中,进行初级晶体团聚,最后再将表面活性剂按照质量比加入到以上团聚晶体悬浮液中,进行二次团聚,形成球形晶体,通过离心分离、冷冻干燥最终得到香草醛球形晶体产品。本发明制备的香草醛球形晶体相比工业生产的香草醛纤维状晶体有更多性能提高,流动性好、压片性好,且收率很高,能达到90%以上,纯度达到98%以上,适合工业化片剂生产。
主权项:1.一种香草醛球形晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、在搅拌条件下,制备香草醛溶液:将香草醛原料于温度20~50℃加入至有机溶剂中,使其浓度为0.5~1.0molL;恒温搅拌10~30分钟使香草醛固体完全溶解,得香草醛溶液;S2、在20~50℃的温度条件下,将与有机溶剂等体积的水加入至步骤S1获得的香草醛溶液中,且保持搅拌过程至晶体析出,形成香草醛初级晶体悬浮液;S3、在20~50℃的温度条件下,将架桥溶剂按照质量配比加入至步骤S2获得的香草醛初级晶体悬浮液中,保持搅拌使架桥溶剂能够充分团聚香草醛初级晶体,形成团聚晶体,时间为1~3小时;架桥溶剂与香草醛的质量配比为10:0.1~1;S4、在20~50℃的温度条件下,将表面活性剂按照质量比加入至步骤S3获得的香草醛团聚晶体悬浮液中,保持搅拌使表面活性剂能够充分润湿香草醛团聚晶体,充分形成香草醛球形晶体,时间为1~3小时;架桥溶剂与表面活性剂的质量配比为10:0.1~1;S5、将步骤S4得到的球形晶体悬浮液进行离心分离,产品进行冷冻干燥,获得最终香草醛球形晶体产品;步骤S1中,所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、甲醇中的任意一种溶剂;步骤S3中,所述架桥溶剂选自正己烷、环己烷、甲苯中的任意一种溶剂;步骤S4中,所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、吐温80、卵磷脂中的任意一种溶剂;所有步骤中,所述的搅拌速率为170-220rpm。
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百度查询: 东华理工大学 一种香草醛球形晶体及其结晶制备方法
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