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摘要:本发明公开了一种碘佛醇连续流合成工艺,向储罐A中加入适量纯化水和氢氧化钠,搅拌至溶清;加入适量碘佛醇水解物,搅拌至溶清,得储罐A物料;向储罐B中加入适量的2‑氯乙醇,得储罐B物料;将储罐A和B物料输送至微通道反应器中;用精制盐酸调pH,加入适量的纯化水,减压蒸出部分水溶液;再经过滤器分为两次转至电渗析装置脱盐,至料液电导率≤2mscm,加入纯化水调节料液密度;使用制备柱进行纯化;料液经过滤后转入脱盐釜,加入活化后的阴阳离子树脂搅拌,当料液的电导率≤10μscm时,进行微孔滤膜过滤,再进行喷雾干燥,得碘佛醇成品。通过连续流合成工艺,减少了氯乙醇的使用和残留,提高了产品安全性;减少了反应杂质,提高了反应的效率。
主权项:1.一种碘佛醇连续流合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)向储罐A中加入重量份数为10的纯化水、重量份数为1的氢氧化钠,搅拌至溶清;加入重量份数为10的碘佛醇水解物,搅拌至溶清,得储罐A物料;向储罐B中加入重量份数为2.9-3.3的2-氯乙醇,得储罐B物料;(2)采用第一进料泵将储罐A物料输送至微通道反应器中,采用第二进料泵将储罐B物料输送至微通道反应器中,控制反应温度,得到缩合反应液;(3)将缩合反应液转移至酸化釜,用精制盐酸调pH至4~6,往料液中加入重量份数为10的纯化水,控制料液温度40~60℃,真空度-0.08~-0.10MPa,减压蒸出部分水溶液,得到料液;(4)将料液降温至20~30℃,将料液经过滤器分为两次转至电渗析装置脱盐,至料液电导率≤2mscm,转入样品罐中加入纯化水调节料液密度为1100~1160gL;使用制备柱进行纯化,收集料液;(5)料液经过滤后转入脱盐釜,降温至0~5℃,加入活化后的重量份数为1的阴阳离子树脂搅拌30min,当料液的电导率≤10μscm时,进行微孔滤膜过滤;(6)将滤液进行喷雾干燥,干燥得碘佛醇成品。
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