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摘要:一种5‑烷基吡啶‑2,3‑二羧酸酯的连续流合成工艺,属于有机合成技术领域。其包括以下步骤:将式II所示的2‑卤代‑3‑氧代丁二酸酯溶于含有氨气的醇溶液,与式III所示的1‑烷烯‑3‑酮于负载有固体酸的管道反应器中进行反应;反应液蒸馏脱溶得5‑烷基吡啶‑2,3‑二羧酸酯。本发明通过采用上述技术得到的5‑烷基吡啶‑2,3‑二羧酸酯,收率高,杂质少,后处理方便,三废污染少,且大大了降低安全隐患,适于工业化生产应用。
主权项:1.一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺,其特征在于包括以下步骤:将式II所示的2-卤代-3-氧代丁二酸酯溶于含有氨气的醇溶液,与式III所示的1-烷烯-3-酮于负载有固体酸的管道反应器中进行反应;反应液蒸馏脱溶得5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯;具体反应式如下: 其中,R1选自C1-C4的烷基或含有一个氧的C1-C4醚;R2选自C1-C4的烷基;X为卤素;所述2-卤代-3-氧代丁二酸酯与1-烷烯-3-酮的摩尔比为1:1.01~1.5;所述2-卤代-3-氧代丁二酸酯与氨的摩尔比为1:1.1~3.0;所述含有氨气的醇溶液的醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇,浓度为2-30%;所述固体酸为Al2O3、AL2O3-SiO2或阳离子交换树脂;所述管道反应器的反应温度60~90℃,停留时间30~600秒;所述管道反应器的反应压力为0~1.5Mpa。
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