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摘要:本发明提供了一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法,属于白炭黑技术领域;所述制备方法包括制备初级白炭黑、制备酰氯化木质素、接枝步骤;所述接枝步骤为,向二甲基亚砜中加入初级白炭黑和酰氯化木质素,以1.7‑2.3℃min速率升温至60‑64℃,进行反应,反应时间为6.3‑6.7h,反应的同时进行搅拌,搅拌速率为136‑145rpm,反应结束后,过滤洗涤后,先是在‑25~‑20℃下干燥5.3‑5.7h,再置于‑38~‑34℃下干燥8.4‑8.6h,制得白炭黑;采用本发明的方法制得的白炭黑,在降低比表面积的同时,对于丁基橡胶的补强性能好,其制得的硫化胶,强度高,耐磨性能好,耐低温性能佳。
主权项:1.一种补强丁基橡胶用低比表面积白炭黑的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括制备初级白炭黑、制备酰氯化木质素、接枝步骤;所述制备初级白炭黑,包括制备混合液和反应步骤;所述制备混合液步骤为,向反应釜中加入硫酸钠和水玻璃溶液,以1.4-1.6℃min的速率升温至56-60℃,在56-60℃下搅拌20-25min,搅拌完成后加入硫酸溶液,控制pH为8.0-8.3,在转速为187-206rpm下搅拌反应46-53min,制得混合液一;向水玻璃溶液中加入十八烷基三甲基氯化铵、羟乙基月桂基二甲基氯化铵,搅拌均匀后制得混合液二;所述反应步骤为,将反应釜以0.4-0.6℃min的速率升温至90-94℃,向混合液一中加入混合液二和硫酸溶液,控制加入速率为3.4-3.6gmin,进行超声处理,超声时间为10-16min,超声功率为102-107W,超声频率为64-70kHz,超声结束后在228-240rpm下搅拌反应27-32min,反应过程中控制pH为9.7-10.0,反应结束后,继续加入硫酸溶液调节pH至6.3-6.7,制得白炭黑悬浮液;将白炭黑悬浮液先是置于87-91℃下保温陈化4.5-5.5min,然后以0.4-0.6℃min的速率降温至70-74℃,保温陈化10-14min,保温陈化结束后,加入硫酸溶液,控制pH为4.0-4.2,自然降低至室温,经水洗、过滤后,在108-112℃下干燥,控制含水率为3.8-4.2wt%,制得初级白炭黑;所述酰氯化木质素步骤,包括分散、酸处理以及酰氯处理步骤;所述分散步骤为,将木质素置于四氢呋喃中,加入单硬脂酸甘油酯和聚乙二醇单月桂酸酯,进行均质处理,均质压力为4.8-5.2MPa,均质时间为4.3-4.7min,均质处理结束后,干燥,制得分散木质素;所述酸处理步骤为,将分散木质素置于密闭容器中,加入硫酸溶液,搅拌均匀后,以1.0-1.4℃min的速率升温至116-124℃,在180-190rpm的转速下搅拌2.8-3.2h,搅拌结束后,过滤洗涤干燥后,再投入至四氢呋喃中,加入苹果酸,在38-43℃下搅拌18-22min,搅拌结束后,洗涤干燥,制得酸处理木质素;所述酰氯处理步骤为,向酸处理木质素中加入氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺,然后进行超声处理,超声时间为13-18min,超声功率为135-146W,超声频率为45-50kHz,超声处理结束后,在73-77℃下进行加热回流反应,反应时间为28-32h,反应结束后过滤,在78-82℃下干燥2.4-2.6h,制得酰氯化木质素;所述接枝步骤为,向二甲基亚砜中加入初级白炭黑和酰氯化木质素,以1.7-2.3℃min速率升温至60-64℃,进行反应,反应时间为6.3-6.7h,反应的同时进行搅拌,搅拌速率为136-145rpm,反应结束后,过滤洗涤后,先是在-25~-20℃下干燥5.3-5.7h,再置于-38~-34℃下干燥8.4-8.6h,制得白炭黑。
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