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一种静电纺丝制备银/氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极的方法及应用 

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摘要:本发明主要采用静电纺丝技术制备了醋酸铜硝酸银聚乙烯吡咯烷酮(CuAc2AgNO3PVP)纳米杂化纤维,合成了Ag@CuO复合蜂窝状纳米颗粒修饰CPE电极,并作为电化学传感器对H2O2的电化学催化氧化作用,通过时间‑电流曲线法对不同浓度的H2O2进行灵敏度的定量分析测定。Ag@CuO‑CPE工作电极的直径小,为3mm,本发明制备电极材料的生产工艺简单,易于推广实施,制得的电化学生物传感器可用于测定H2O2,测定过程具有快速、灵敏、准确、稳定、环保等特点。大大提高了分析检测对其的灵敏度和检测范围,有显著的社会和经济效益。

主权项:1.一种静电纺丝制备银氧化铜复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极的方法,其特征在于,包括以下步骤:a.Ag@CuO复合纳米材料的静电纺丝合成和高温煅烧处理:将PVP缓慢加入到无水乙醇中,常温搅拌30min后,再超声40min,温度不超过40℃,得PVP无水乙醇混合溶液,其中PVP在无水乙醇中的重量百分比为10wt%,取8.7667gPVP的无水乙醇混合溶液,得胶体溶液A;然后将CuAc2加入无水乙醇中,常温搅拌30min,得CuAc2无水乙醇混合溶液,其中CuAc2在无水乙醇中的重量百分比为3.9wt%,取10.5823g的CuAc2无水乙醇混合溶液,得溶液B;再按摩尔比Cu:Ag=9:1的比例取AgNO3加入到无水乙醇中,搅拌溶解,得AgNO3无水乙醇溶液,其中AgNO3在无水乙醇中的重量百分比为3.1wt%,取0.8144gAgNO3无水乙醇溶液,得溶液C;将溶液B和溶液C分别倒入胶体溶液A中,搅拌过夜8-12h,得到有粘度的前驱体溶液,将前驱体溶液装入注射器中,并连接到高压电源进行静电纺丝,纺丝电压为18kV,针头到接收器的距离为15cm,流速为1.2mlh,纺丝结束后,得CuAc2AgNO3PVP纳米纤维,将制得的CuAc2AgNO3PVP纳米纤维在80°C的干燥箱中稳定12h,然后将干燥后的CuAc2AgNO3PVP纳米纤维放入高温炉,以5℃·min-1的升温速率升至500℃,常温保温5h,得到Ag@CuO复合蜂窝状纳米颗粒;b.Ag@CuO复合蜂窝状纳米颗粒修饰碳糊电极的制备:将碳粉与石蜡油按质量比为3.5的比例混合,充分研磨至糊状,然后将其装入玻璃管中,插入铜导线以建立电接触,即制成碳糊电极,将制成的碳糊电极用0.05µm的Al2O3抛光粉在麂皮上抛光至其表面光滑平整,然后依次用乙醇、去离子水交替超声各清洗3min后,晾干待用,取4mgAg@CuO复合蜂窝状纳米颗粒置于烧杯中,分别加入质量浓度5%的萘酚溶液30μL,去离子水0.75ml和无水乙醇0.25ml,超声分散60min,超声温度不超过20℃,得银氧化铜分散液修饰剂,取银氧化铜分散液修饰剂10μL,滴到磨好的裸碳糊电极表面,室温晾干,即得直径为3mm的Ag@CuO-CPE。

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