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摘要:本发明提供了一种超支化改性酶解木质素环氧树脂制备方法及其应用,首先以磷酸、硅烷醇类化合物、脂肪族二元醇、三乙醇胺为原料制得一种含有磷、氮、硅的超支化改性剂,然后利用超支化改性剂对酶解木质素改性,最后用二缩水甘油醚类化合物与改性产物反应制得具有环氧基团的超支化改性酶解木质素环氧树脂,这种环氧树脂中磷、氮、硅配合含大量苯环的酶解木质素使用能提高预浸料的阻燃性能;此外超支化改性酶解木质素环氧树脂表面含有活性环氧基,使其能够与固化剂反应,与环氧树脂形成相互交错一体的网状结构,与物理添加阻燃剂相比不会造成材料的机械性能损伤。
主权项:1.一种超支化改性酶解木质素环氧树脂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1将带水剂加至反应釜中,升温至回流状态,滴加磷酸水溶液,滴毕保持回流状态进行脱水,然后加入硅烷醇类化合物,回流状态下进行反应,反应结束后冷却至室温,干燥、萃取,得单取代磷酸酯类化合物备用;2将步骤1所得单取代磷酸酯类化合物、脂肪族二元醇、带水剂加入反应釜中,搅拌均匀,升温并恒温进行反应,继续升温并恒温进行反应,反应结束后冷却至室温,减压蒸馏即得磷酸酯低聚物;3将步骤2所得磷酸酯低聚物、三乙醇胺、氨基保护剂、带水剂加至有机溶剂中,搅拌均匀,升温并恒温进行反应,继续升温并恒温进行反应,反应结束后冷却至室温,调节pH,加入水至无沉淀生成、过滤,沉淀经水洗、酸洗,再次水洗,干燥,即得超支化改性剂;4将步骤3所得超支化改性剂、酶解木质素、氨基保护剂、带水剂加入反应釜中,搅拌均匀,升温并恒温进行反应,继续升温并恒温进行反应,至酶解木质素完全溶解,降温并恒温,加入二缩水甘油醚类化合物,搅拌至均匀进行反应,反应结束后,调节pH,水洗,酸洗,再次水洗,真空干燥即得超支化改性酶解木质素环氧树脂;所述磷酸、硅烷醇类化合物、脂肪族二元醇、三乙醇胺的摩尔比为1:1-1.05:0.89-0.95:0.15-0.25;所述超支化改性剂、酶解木质素、二缩水甘油醚类化合物的重量比为3-5:1:7-10。
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