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摘要:本发明涉及一种掺钛合成石英砂的制备方法,属石英玻璃制造技术领域。本发明是将高纯含硅化学品和含钛化学品气化后经化学气相沉积得到硅钛混合微粒,再喷雾干燥造粒得到均匀混合的硅钛掺杂大颗粒,经热处理制得掺钛合成石英砂,再将掺钛合成砂以气炼法在氢‑氧火焰中熔融,得到大尺寸无气泡的超低膨胀石英玻璃锭。本发明既避免了使用天然石英砂为原料带来的钛以外的金属杂质污染,又避免了含钛的二氧化硅预制体烧结对设备和工艺的要求高,实现了无气泡产生的大尺寸超低膨胀石英玻璃锭的制造。
主权项:1.一种掺钛合成石英砂的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:1)、将纯度>99.99%的含硅化学品液体原料四氯化硅和含钛化学品液体原料四氯化钛,分别在>85℃的条件下和在>135℃的条件下进行气化,或将高纯度含硅化学品液体原料八甲基四硅氧烷和含钛化学品液体原料四氯化钛,分别在>180℃的条件下和在>135℃的条件下进行气化;2)、将气化后的四氯化硅或八甲基四硅氧烷原料和四氯化钛原料引入氢-氧火焰中并控制沉积面温度为900℃,经化学气相沉积反应生成二氧化硅和二氧化钛的混合粉体微粒,其混合粉体微粒尺寸不大于1μm;其中,以液体质量流量计控制硅和钛的原料比例四氯化硅:四氯化钛为1:0.17-1:0.09,或八甲基四硅氧烷:四氯化钛为1:0.68-1:0.36;3)、将混合粉体微粒加入纯净水中,剧烈搅拌形成硅钛粉体的悬浊液,悬浊液的固含量控制在40-60wt%;4)、在进风温度250℃-280℃,出风温度100℃-110℃,雾化器频率20-25Hz条件下,将悬浊液通入离心喷雾干燥设备中,进行喷雾造粒,获得掺钛二氧化硅颗粒,造粒完成后用筛子筛分出粒径为80-200μm范围的掺钛二氧化硅颗粒;5)、将筛分出的掺钛二氧化硅颗粒置于管式旋转加热炉中,在1100℃温度下加热2h,以此提升掺钛二氧化硅颗粒的堆积密度至1gcm3;得掺钛合成石英砂;6)、将掺钛合成石英砂引入石英玻璃燃烧器,在氢-氧火焰中经气炼法即能熔融成掺钛的石英玻璃锭;步骤5)所述的管式旋转加热炉由机架、石英玻璃管、传动电机、主传动轮、从动轮、电动推杆和保温管构成;机架的顶端通过支撑架装有保温管,保温管内环空状设置有石英玻璃管,石英玻璃管的两端延伸至保温管的外侧,延伸至保温管外侧的石英玻璃管上分别固装有轮环,轮环下方的机架上通过轴承座和传动轴分别设置有主传动轮和从动轮,石英玻璃管的两端端口分别螺纹安装有端盖;端盖为带凸台的圆筒体,端盖的圆周上设置有外螺纹;密封轴承套的内壁上设置有橡胶密封套;所述的石英玻璃管的内壁上设置有螺旋状的挡板,挡板的高度为2公分;所述的主传动轮和从动轮与轮环接触连接;机架内通过电机安装座固装有传动电机,传动电机通过传动链条与主传动轮连接;所述的保温管的圆周上设置有接线端子,保温管的内壁上设置有电加热线圈;所述的管式旋转加热炉的石英玻璃管内壁设置有碳化硅涂层;以防止筛分出的掺钛二氧化硅颗粒中的钛元素在高温下导致管式旋转加热炉的石英玻璃管析晶破坏,由此对石英玻璃管的内部涂覆碳化硅涂层形成碳化硅保护膜。
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