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申请/专利权人：甘肃中科药源生物工程股份有限公司
申请日：2015-12-19
公开（公告）日：2017-06-27
公开（公告）号：CN106892853A
专利技术分类：...只有氢原子或仅含氢和碳原子的基直接连在杂环的碳原子上[2006.01]
专利摘要：本发明公开一种用4-硝基吲哚或5-硝基吲哚制备氨基吲哚的方法。本发明的方法是先在反应釜中加入4-硝基吲哚或5-硝基吲哚，再加入乙醇和负载型催化剂，密闭反应釜，用氢气完全置换反应釜内的空气，然后保持釜内为常压，并开始加热搅拌，温度达到60℃后釜内通入氢气，使釜内压力保持到1.0～3.0MPa，开始加氢反应，加氢约1至2小时后转化率即达到95～99％，然后分离出反应混合物与催化剂，分离出的催化剂返回反应釜继续使用，补充损失量的催化剂；对反应混合物，即清液进行反应产物分离，得到氨基吲哚。
专利权项：4‑硝基吲哚或5‑硝基吲哚催化加氢制备4‑氨基吲哚和5‑氨基吲哚的方法，在反应釜内加入4‑ 硝基吲哚或5‑硝基吲哚、乙醇和负载型镍催化剂，其中加入的乙醇量为加入的4‑ 硝基吲哚或5‑硝基吲哚质量的3～4倍，催化剂用量为加入的4‑ 硝基吲哚或5‑硝基吲哚质量的10 ～ 15％，60 ～ 95℃进行加氢反应1 ～ 2 小时，加氢反应压力为1.5 ～3.0MPa，反应完成后进行固液分离，分离出的上清液进行产物分离，分离出的固体重新输回反应体系继续使用，其特征在于所使用的负载型镍催化剂用下述方法制备：将镍先制成硝酸盐，再配制成1M 的水溶液，取镍的量为催化剂成品质量的45 ～ 58％的镍盐水溶液，再加入含二氧化硅20％的硅溶胶水溶液，所加入的硅溶胶水溶液的量应保证使其中的二氧化硅量占催化剂成品质量的1 ～ 4％，将体系加热到50 ～ 80℃，在搅拌条件下加入催化剂成品质量35 ～ 55％的事先经酸洗处理硅藻土，再将体系的pH 值调至7.5 ～ 8.5，在50 ～ 80℃条件下搅拌12 ～ 16 小时，冷却后进行固液分离，所得到的固体用水洗涤后进行造粒干燥处理，在500 ～ 700℃用氢还原，再用含体积比5％的空气的混合隋性气体在冷却条件下进行钝化处理后得到催化剂成品。
百度查询： 甘肃中科药源生物工程股份有限公司 4-硝基吲哚或5-硝基吲哚催化加氢制备氨基吲哚的方法
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