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申请/专利权人：浙江乐普药业股份有限公司;台州学院;台州学院温岭研究院
摘要：本发明提供一种抗新冠病毒药物恩赛特韦关键中间体1‑甲基‑3‑羟甲基‑1,2,4‑三氮唑的合成方法。包括两步反应，第一步，将1,2,4‑三氮唑‑3甲酸甲酯与多聚甲醛按一定比例加入到溶剂中，混合均匀后加入一定量的催化剂，在一定的温度下搅拌反应至原料完全转化。冷却反应液，减压浓缩除去部分溶剂后过滤得到羟甲基化中间体。第二步，将固体催化剂前体装入固定床反应器中，通入氮气置换后通入氢气加热，原位还原得到催化加氢用催化剂。将第一步反应产物用溶剂溶解后以一定的流速通入到反应器中。反应器末端流出的反应液经冷却、减压浓缩除去溶剂、纯化后得到目标产物1‑甲基‑3‑羟甲基‑1,2,4‑三氮唑。本发明具备产品收率高、质量好、环境污染小的特点，符合工业化清洁生产的要求。
主权项：1.抗新冠病毒药物恩赛特韦关键中间体1-甲基-3-羟甲基-1,2,4-三氮唑的合成方法，其特征在于，包括如下两步反应：第一步：选择性N-羟甲基化反应，将1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯和多聚甲醛按照一定的比例加入到反应釜中，加入溶剂和催化剂，在一定温度下搅拌反应至原料转化完全，冷却反应液，减压浓缩除去溶剂，将所得固体化合物过滤、洗涤，干燥后得到选择性羟甲基化的产物中间体；第二步：选择性催化氢化反应，将催化剂前体装入固定床反应器中，通入氮气置换后通入氢气加热，原位还原得到催化加氢用催化剂。将第一步反应产物溶解后，以一定的流速通入到反应器中，反应器末端流出的反应液经冷却、减压浓缩除去溶剂、纯化后得到目标产物1-甲基-3-羟甲基-1,2,4-三氮唑。
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百度查询： 浙江乐普药业股份有限公司 台州学院 台州学院温岭研究院 一种恩赛特韦关键中间体的制备方法
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