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申请/专利权人：上海师范大学
摘要：本发明涉及一种含双[6]螺旋结构的六苯并蔻二聚体的合成方法，以廉价易得的原料1,4‑二溴‑2,3‑双溴甲基丁‑2‑烯出发，首先通过狄尔斯‑阿尔德反应D‑A反应得到并多苯多醌骨架，然后通过Corey‑Fuchs反应、Suzuki‑Miyaura反应得到关环的前体,最后通过关环反应得到最终产物。与现有技术相比，本发明的“骨架合成，后期修饰”策略合成路线更加简洁，中间体稳定且产率较高，且反应条件易得等。
主权项：1.一种含双[6]螺旋结构的六苯并蔻二聚体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1在惰性气体保护下，将6,7-双十二烷氧基1,4-蒽醌和碘化钾溶于有机溶剂A中，搅拌加入1,4-二溴-2,3-双溴甲基丁-2-烯，反应，所得产物分离干燥后，与三苯基膦溶解于有机溶剂B中，常温下注入四氯化碳，继续反应，得到中间产物一；2在惰性气体保护下，将中间产物一、苯硼酸和碱溶于溶剂C中，在催化剂作用下，通过Suzuki-Miyaura偶联反应，得到中间产物二；3在惰性气体保护下，将中间产物二溶于甲苯，在碘及环氧丙烷的作用下，光照反应，去除溶剂后得到未完全闭环的中间体，再将该未完全闭环的中间体溶于有机溶剂D中，加入三氯化铁的无水硝基甲烷溶液并搅拌反应，即得到目的产物；所述有机溶剂B为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯或三氯苯中的一种或几种；步骤2中，还加入有配体，所述配体为双环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-二联苯S-phos；所用催化剂为双二亚苄基丙酮钯0、醋酸钯、四三苯基膦钯、二三苯基膦二氯化钯或1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的一种或几种；光照所用光源为高压汞灯或紫外灯。
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百度查询： 上海师范大学 一种含双[6]螺旋结构的六苯并蔻二聚体的合成方法
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