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申请/专利权人:湖南绿蔓生物科技股份有限公司
摘要:本发明公开了一种从加拿大一枝黄花中提取绿原酸和芦丁的方法,该方法包括:1提取浓缩:将加拿大一枝黄花、醇类化合物进行至少一次提取,单次提取依次包括热封处理、加压处理和过滤,后一次的提取底物为前一次提取得到的滤渣,将所有提取得到的滤液合并得到提取液;将所述提取液依次进行浓缩、加水稀释、离心,以得到上清液和沉淀;2绿原酸的纯化;3芦丁的纯化。该方法能够综合利用境外入侵杂草,通过简单操作能够高产率地得到绿原酸和芦丁。
主权项:1.一种从加拿大一枝黄花中提取绿原酸和芦丁的方法,其特征在于,所述方法包括:1)提取浓缩:将加拿大一枝黄花、醇类化合物进行至少一次提取,单次提取依次包括热封处理、加压处理和过滤,后一次的提取底物为前一次提取得到的滤渣,将所有提取得到的滤液合并得到提取液;将所述提取液依次进行浓缩、加水稀释、离心,以得到上清液和沉淀;2)绿原酸的纯化:将所述上清液通过超滤膜得到超滤液;将所述超滤液过大孔树脂柱,通过乙醇洗脱;将乙醇洗脱液浓缩干燥得到绿原酸粗品,将所述绿原酸粗品溶解后进行结晶;3)芦丁的纯化:将所述沉淀、硼砂水溶液进行接触反应,将体系的pH调节为碱性后继续反应,反应结束后过滤取第一滤液;将所述第一滤液调节至酸性进行酸沉,静置后过滤得第一芦丁沉淀;将所述第一芦丁沉淀溶解,取芦丁上清液,将所述芦丁上清液、饱和醋酸铅溶液混合直至无沉淀生成,过滤得第二芦丁沉淀;将所述第二芦丁沉淀溶解后过阳离子交换树脂柱脱铅,水洗至洗脱液无醇味,收集流出液并且浓缩至干,得到芦丁粗品;将所述芦丁粗品溶解,取芦丁粗品上清液浓缩后进行结晶;在步骤1)中,所述热封处理至少满足以下条件:温度为70~90℃,在密封条件下进行;所述加压处理至少满足以下条件:压力为200~500MPa,时间为3~5min,温度为70~90℃;在单次所述提取中,料液比为1:1~100KgL;所述提取的次数为2~3次;所述醇类化合物采用20~90体积%的乙醇提供;稀释后的体积为浓缩液体积的1.05~10倍;在步骤2)中,所述超滤膜的截留分子量为1000~3000道尔顿;所述大孔树脂柱中大孔树脂为60~80目的中极性或极性大孔树脂,所述大孔树脂柱选自ADS-17型大孔树脂柱、NKA-9型大孔树脂柱或NKA-2型大孔树脂柱;所述大孔树脂柱的层析至少满足以下条件:上样量为2~8BV,上样流速为0.5~1.5BVh;在步骤3)中,所述硼砂水溶液的浓度为0.1~5重量%,所述硼砂水溶液、沉淀的液固比为(5~20):1;所述接触反应至少满足以下条件:加热至沸腾;在步骤3)中,体系的pH调节通过添加碱液调节至pH为8~9,所述碱液为石灰水;所述酸沉至少满足以下条件:调节后的pH为3~5,静置时间为5~20h;所述第一芦丁沉淀的溶解采用的溶剂选自乙醇和水中至少一种。
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