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申请/专利权人：甘李药业股份有限公司
摘要：本发明涉及制备5‑氟‑4‑7′‑氟‑2′‑甲基螺[环戊烷‑1，3′‑吲哚]‑5′‑基‑氮‑5‑1‑甲基哌啶‑4‑基吡啶‑2‑基嘧啶‑2‑胺，及其盐、中间体的制备方法。本发明提供的方法对现有的合成方法进行了改进，简化了制备工艺，提高了收率及纯度，能够很好地适应工业化放大生产的需求。
主权项：1.一种制备式I化合物的方法，包括下述步骤：1使4-溴-2-氟苯肼或其盐与反应形成2使式IV的化合物形成所述步骤1在碱性或中性条件下进行；和所述步骤2在酸存在下进行；其中，所述步骤1中4-溴-2-氟苯肼的盐是4-溴-2-氟苯肼的硫酸盐、或4-溴-2-氟苯肼的对甲苯磺酸盐；所述步骤1在碱存在下进行，所述碱为三乙胺；和所述酸为硫酸；和所述步骤1和步骤2的溶剂为甲醇或乙醇；其中，所述方法还包括下述步骤：3对所述步骤2得到的式I化合物进行萃取，以得到式I化合物粗品；4对所述步骤3得到的式I化合物粗品以打浆的方式进行纯化；其中，进行所述打浆使用的溶剂为非极性溶剂，所述非极性溶剂为正庚烷或正己烷；所述方法不含有柱层析的纯化步骤。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 甘李药业股份有限公司 CDK4/6抑制剂、及其盐和中间体的制备方法
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