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申请/专利权人:苏州宇莘新材料有限公司
摘要:本发明公开了一种新型碳链嵌入极性基团键合硅胶填料的制备方法,在同一反应器中制得亲水烷基键合硅胶填料,避免反复多次的物料转移过程,制得亲水反相硅胶。由本发明制得的色谱填料,制备工艺为一釜多步,用定制反应装置实现避多次过滤,洗涤,减小了溶剂用量;填料中含有常规的烷基基团,又含有亲水的基团;可确保该填料在水中也可以使用,适用于大极性化合物,如核酸药物,多肽药物的分离纯化。
主权项:1.一种亲水烷基键合硅胶填料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:硅胶活化:在减压状态下控制温度为60~65℃,将硅胶进行干燥,得到活化硅胶;共价键合:在气体保护中,将所述活化硅胶与键合试剂都加入芳香烃中,滴加催化剂后,搅拌均匀,回流得到混合溶液,所述键合试剂包括N-[3-三甲氧基硅基丙基]十八烷酰胺,所述催化剂包括吡啶、三乙胺、咪唑中的至少一种,催化剂与键合试剂摩尔比为1:1~3:1;再将碳链长度为C8~C18的烷基二甲基氯硅烷溶解于前述同种芳香烃中,并将溶解后的烷基二甲基氯硅烷滴加至所述混合溶液中,滴完后升温至回流温度并保温,再用多甲基环多硅氧烷掩蔽残余硅羟基,得到嵌合硅胶填料;洗涤填料:将洗涤溶剂加入釜中洗涤嵌合硅胶填料后过滤;洗涤干燥:过滤除去溶剂后,将填料依次用淋洗液淋洗,干燥得到亲水烷基键合硅胶填料。
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百度查询: 苏州宇莘新材料有限公司 一种亲水烷基键合硅胶填料的制备方法
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