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申请/专利权人：宁波大学

摘要：本发明公开了基于三维荧光光谱法对地表水表面浮油快速溯源的方法，特点是包括按照不同的浓度比例配制混合油类溶液若干组成校正样本集，测定校正样本集的三维荧光光谱，采用平行因子算法对三维荧光数据进行解析，得到几种油类的特征荧光峰并建立相应的识别模型的步骤；利用低密度的聚丙烯复合吸油材料快速萃取实际水体的浮油，用有机溶剂对其进行复溶并测定三维荧光光谱，带入识别模型预测实际浮油样品中的油类来源及比例的步骤，优点是实现了对地表水表面浮油的快速溯源，具有操作简单、成本低、安全无污染、实际应用性强，且不受水中其他物质干扰，能为地表水油类污染的源头控制提供技术和数据支撑。

主权项：1.基于三维荧光光谱法对地表水表面浮油快速溯源的方法，其特征在于包括以下步骤：1样品前处理A.地表水表面浮油萃取：将聚丙烯复合吸油材料放置于受油类污染的水体表面，对表面浮油进行萃取后，浸没于有机溶剂中，超声15min，使吸油材料上萃取的油类污染物充分溶解于有机溶剂中，即得到待测样品；将干净的聚丙烯复合吸油材料浸没于相同的有机溶剂超声15min，得到的有机溶液作为空白样品；B.数据采集处理：测定待测样品和空白样品的三维荧光光谱，将待测样品荧光数据扣除空白样品荧光数据以除去拉曼散射效应，将瑞利散射线的荧光强度设定为缺失，并将荧光光谱上发射波长小于激发波长的三角形区域数据设置为零，得到待测样品三维荧光光谱数据；2识别模型建立A.校正样本集数据库建立：将95#汽油、0#柴油、废机油、市售色拉油溶于有机溶剂配制混合标准样品，将配制完成的所有混合样品充分混匀后测定三维荧光光谱，并测定有机溶剂的三维荧光光谱作为空白样品；将混合样品荧光数据扣除空白样品荧光数据以除去拉曼散射效应，将瑞利散射线的荧光强度设定为缺失，并将荧光光谱上发射波长小于激发波长的三角形区域数据设置为零，得到校正样本集三维荧光光谱数据库，其中将95#汽油、0#柴油、废机油、市售色拉油分别溶于有机溶剂，配制浓度范围为汽油3-15ppm，柴油2-10ppm，废机油2-70ppm，植物油100-5000ppm，并分别按3:5:40:1000,5:2:70:5000,5:3:10:2000,5:5:30:500,5:6:40:3000,8:3:50:500,8:6:30:2000,10:8:30:5000,15:2:30:1000和15:8:10:3000的比例配制混合标准样品；B.分析模型建立：利用Matlab软件中的平行因子算法工具箱，对校正样本集三维荧光光谱数据进行解析，得到可指示四种油类的荧光光谱特征峰，并建立基于EEM的定量回归模型，具体如下：将各组分与几种油类标准品的三维荧光光谱图进行对比，确定各组分代表的油类及可能的显色物质，C1代表植物油特征峰，可能的显色物质是生育酚、生育三烯酚类及其衍生物；C2代表柴油特征峰，但受到废机油影响，可能的显色物质是萘、芴类及其衍生物；C3代表柴油特征峰，但受到废机油影响，可能的显色物质是二苯并噻吩类及其衍生物；C4代表废机油特征峰，可能的显色物质是苯并[a]蒽、菲、蒽类及其衍生物；C5代表植物油特征峰，可能的显色物质是亚麻酸类三烯酸及其衍生物；C6代表汽油特征峰，但受到柴油、废机油的影响，可能的显色物质是苯系物，将各组分的荧光强度值与对应油类的浓度值进行线性回归建模，获得的响应参数如表1所示，考虑到汽油、柴油的特征峰受到干扰的情况，将汽油、柴油浓度与几个相关组分进行二元一次以及三元一次方程拟合建模，表1几种油类基于EEM的定量回归模型 3油类污染物类型和比例的鉴别在Matlab软件中将待测样品三维荧光光谱数据与校正样本集三维荧光光谱数据进行PARAFAC解析，根据解析出的荧光光谱特征峰鉴别待测样品中油类污染物的类型，并将几个特征峰的荧光响应值代入EEM定量回归模型，根据的油类污染物浓度数据换算成几种油类污染物的比例，即获得油类污染物类型和比例，实现对地表水表面浮油快速溯源；4模型修正：若实际样品中油类污染物的三维荧光光谱强度超出校正样本集三维荧光光谱的检测上下限值，将对应样品的浓度稀释或浓缩若干倍，再经过步骤3鉴别油类污染物类型和比例，所述的PARAFAC算法是基于三线性分解理论，即假定某个激发发射波长时，某组分的荧光强度是该组分浓度及特定吸收发射光谱性质的三线性函数，模型如下： 式中，F指该模型中的组分数量，可通过核一致性函数予以确定；xijk是样品i在发射波长j，激发波长k时的荧光强度数据，即F的立方阵XI×J×K的构成元素；aif为因子得分，反映组分f在样品i中的浓度百分数，即成分矩阵AI×F的构成元素；bjf为载荷，与组分在发射波长为j时的荧光量子产率线性相关，即成分矩阵BI×F的构成元素；ckf为载荷，与组分f在激发波长为k时的特定吸收系数成正比，即成分矩阵CK×F的构成元素；εijk代表残差，包括噪声和未被建模的数据信号，它的求解是采用交替最小二乘算法来缩减残差平方和SSR，当SSR10-6时，认为模型达到收敛。

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