买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：四平市食品药品检验所

摘要：本发明涉及中成药质量检测方法技术领域，公开了一种小儿健脾丸的鉴别及含量测定方法，鉴别方法的步骤是：S1：对小儿健脾丸中的人参鉴别；S2：对小儿健脾丸中的法半夏鉴别；S3：对小儿健脾丸中的陈皮鉴别；S4：对小儿健脾丸中的桔梗鉴别；S5：对小儿健脾丸中的甘草鉴别；本发明所提供的鉴别方法专属性强，阴性无干扰，含量测定方法准确，重现性好，该质量检测方法能够精确、稳定地控制小儿健脾丸的药物质量，以达到药物的工业化稳定生产，对确保小儿健脾丸的有效性具有非常大的意义。

主权项：1.一种小儿健脾丸的鉴别及含量测定方法，该小儿健脾丸的处方组成为：人参、麸炒白术、茯苓、蜜炙甘草、陈皮、法半夏、去皮白扁豆、山药、去心莲子、南山楂、桔梗、砂仁、麸炒六神曲、炒麦牙、玉竹；制备工艺为：以上十五味，粉碎成细粉，过筛，混匀；每100g粉末加炼蜜110～120g制成小蜜丸，即得；该小儿健脾丸剂型为：小蜜丸，规格为：每10丸重2g；其特征在于：鉴别及含量测定方法的步骤是：S1：对小儿健脾丸中的人参鉴别；S2：对小儿健脾丸中的法半夏鉴别；S3：对小儿健脾丸中的陈皮鉴别；S4：对小儿健脾丸中的桔梗鉴别；S5：对小儿健脾丸中的甘草鉴别；S6：对小儿健脾丸中的陈皮含量测定；所述S1：对小儿健脾丸中的人参鉴别步骤为：人参鉴别方法，具体如下：取本品5g，研碎，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水配比15:40:22:10在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展至12cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm波长紫外光灯下检视；取处方中不含人参的阴性样品2.5g，同法制备阴性样品溶液；经过对3个不同厂家薄层板，高温，区间：35～40℃、高湿，区间：70～90％条件下及低温区间：4～10℃、低湿，区间：20～40％条件下考察；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；所述S2：对小儿健脾丸中的法半夏鉴别步骤为：取本品5g，研细，加盐酸2ml，三氯甲烷20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取半夏对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5μl、分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-丙酮-甲酸，配比：30:6:5:0.5，为展开剂，石油醚在30～60℃下，展开，取出，晾干，置254nm波长紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；所述S3：对小儿健脾丸中的陈皮鉴别步骤为：取本品5g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液，再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水，配比：100:17:13为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水，配比：20:10:1:1的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm波长紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；所述S4：对小儿健脾丸中的桔梗鉴别步骤为：取本品5g，研细，加7％硫酸乙醇-水，配比：1:3混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水洗涤2次，每次30ml，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚，配比：2:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述S5：对小儿健脾丸中的甘草鉴别步骤为：取本品5g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水，配比：15:1:1:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm波长紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；所述S6：对小儿健脾丸中的陈皮含量测定步骤如下：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％醋酸溶液，配比：40:60，为流动相；检测波长为283nm；理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品适量，研碎，取1.0g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 四平市食品药品检验所 一种小儿健脾丸的鉴别及含量测定方法