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申请/专利权人：哈尔滨理工大学
摘要：一种9‑蒽甲酸的制备方法。具体操作方法为：一.将9‑蒽甲醛溶于乙酸乙酯与乙醇的混合溶液中，再加入氯酸钾水溶液，0‑5℃下搅拌，滴加稀硫酸使氧化反应开始进行。取有机相溶液用TLC检测反应进行程度，9‑蒽甲醛全部消耗时停止反应；二、向反应体系中加入NaCl使水相饱和，分出有机相，水相用乙酸乙酯洗涤2次，洗液与有机相合并，用盐水洗涤2次。减压蒸出大部分有机溶剂，蒸馏残余物中加水析出9‑蒽甲酸粗产品；三、9‑蒽甲酸粗产品溶于5％NaOH水溶液中，过滤除去未反应的9‑蒽甲醛，滤液经活性炭脱色处理后加入稀盐酸调节溶液pH至3‑4，9‑蒽甲酸析出，过滤，干燥得到精制9‑蒽甲酸。在优化的反应条件下，9‑蒽甲醛的转化率大于99％，9‑蒽甲酸产率大于95％，产品纯度经液相色谱分析可达99.5％。
主权项：1.一种9-蒽甲酸的制备方法，其特征在于其制备方法是通过以下步骤实现的：一、将9-蒽甲醛溶于乙酸乙酯与乙醇的混合溶液中，再加入氯酸钾水溶液，一定温度下搅拌，滴加稀硫酸使氧化反应开始进行，取有机相溶液用TLC检测反应进行程度，9-蒽甲醛全部消耗时停止反应；二、向反应体系中加入NaCl使水相饱和，分出有机相，水相用乙酸乙酯洗涤2次，洗液与有机相合并，用盐水洗涤2次，减压蒸出大部分有机溶剂，蒸馏残余物中加水析出9-蒽甲酸粗产品；三、9-蒽甲酸粗产品溶于5％NaOH水溶液中，过滤除去未反应的9-蒽甲醛，滤液经活性炭脱色处理后加入稀盐酸调节溶液pH至3-4，9-蒽甲酸析出，过滤，干燥得到精制9-蒽甲酸，产品纯度经液相色谱分析可达99.5％。
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