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申请/专利权人：江南大学

摘要：本发明涉及一种光固化增材制造高透二硅酸锂玻璃陶瓷的方法，包括：向制备好的粉末中加入无水乙醇，经球磨混合均匀后干燥，热处理后得熔融态混合物；将熔融态混合物滴入流动去离子水中淬冷形成初始颗粒；将初始颗粒球磨过筛制成0.3～0.5μm粒径的粉末，通过喷雾干燥造粒获得5～25μm玻璃陶瓷颗粒；向备好的树脂混合物中加入玻璃陶瓷颗粒，放入辊压机制备膏体再真空脱泡；将膏体通过增材制造设备进行光固化成形得到生坯；使用流动清洗溶液清洗生坯然后干燥；在真空或者惰性气体中脱脂，再在聚硅酸锂溶液中真空浸渍，再进行烧结、离子交换后获得成品。本发明解决了增材制造二硅酸锂玻璃陶瓷强度不足或透光率较低的问题。

主权项：1.一种光固化增材制造高透二硅酸锂玻璃陶瓷的方法，其特征在于，包括：S1、按照以下质量百分数的组分制备粉末：59%～70%SiO2、14%～20%Li2O、3%～5%K2O、1%～5%P2O5、1%～3%ZnO以及其他组分，所述其他组分包括Al2O3、ZrO2、Na2O、Tb4O7、La2O3、CeO2、MgO、Y2O3、CaO；S2、向所述粉末中加入无水乙醇，经过球磨混合均匀后干燥，然后热处理，得熔融态混合物；S3、将所述熔融态混合物滴入稳定流动态的去离子水中淬冷，在去离子水中形成初始颗粒，所述初始颗粒的D50≤1mm；S4、将所述初始颗粒球磨过筛，制成D50=0.3～0.5μm粒径的粉末，再通过喷雾干燥造粒获得5～25μm的二硅酸锂玻璃陶瓷颗粒；S5、将光敏树脂预混液、分散剂、光引发剂混合，得到树脂混合物；S6、向所述树脂混合物中分多次加入步骤S4所得的二硅酸锂玻璃陶瓷颗粒，放入辊压机至少辊压一次后得到辊压混合物，向所述辊压混合物中加入纳米气相二氧化硅，得到膏体，将所述膏体放入真空机内真空脱泡；S7、将所述膏体放入增材制造设备内进行光固化成形，得到生坯；S8、使用流动的清洗溶液清洗所述生坯，然后干燥；S9、脱脂与烧结：将所述生坯在真空或者惰性气体中脱脂：温度先从室温升至200℃，升温速率1℃min,然后依次从200℃升至400℃，升温速率0.5℃min，从400℃升至500℃，升温速率1℃min，在500℃保温2小时；然后通入空气，从500℃升温至600℃，升温速率2℃min，保温1小时，降到室温，降温速率为2℃min，获得脱脂样品；将所述脱脂样品放在浓度为21%～24%聚硅酸锂溶液中进行真空浸渍，完成预定浸渍时间后，进行烧结：在空气中加热到500℃，再抽真空，真空度控制在10mbar以下，继续升温至630℃，保温2小时，再升温至800～950℃，升温速率为2℃min，保温1小时，再以2℃min降温到室温，获得烧结样品；S10、离子交换：将所述烧结样品置于高压真空炉内在搅拌装置作用下处于流动状态的硝酸盐中，在真空条件下，加热至300-600℃，使烧结样品浸渍在熔融态硝酸盐中与其发生离子交换反应，反应时间为0.5-2小时，最终获得产品；所述硝酸盐为质量比为1:1的硝酸钠与硝酸铷的混合物；步骤S3中，所述去离子水的温度为20～25℃，流速为0.5～2ms。

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