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申请/专利权人:金川集团股份有限公司;甘肃精普检测科技有限公司
摘要:本发明公开了一种电池用碳酸锂中痕量铁含量的测定方法,碳酸锂样品用稀硝酸溶解后,低温煮至小体积后,以45SC作为内标消除锂的基体干扰,在电感耦合等离子体质谱仪上,采用动态反应池DRC模式,以氨气作为反应气,与干扰离子产生气相化学反应,生成其他质量数的非干扰物,在电感耦合等离子体质谱仪上快速测定铁的含量,该测定方法准确可靠,检测下限为0.00001%,测定电池用碳酸锂中痕量铁的相对标准偏差小于20%,加标回收率在82.5%~125.5%之间,试验证明,本发明测定电池用碳酸锂中痕量铁含量,快速、准确,能满足碳酸锂中0.00001%~0.025%铁的测定,具有检测下限低、分析速度快、准确实用的特点。
主权项:1.一种电池用碳酸锂中痕量铁含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:1试样处理:称取0.2000g碳酸锂样品于200ml的烧杯中,加入一级水使样品完全浸湿为宜,缓慢滴定稀硝酸1+15mL,盖上表面皿,将烧杯放在电热板上低温加热至小体积,取下烧杯冷却至室温后,将烧杯中溶液转移入100mL容量瓶中,用一级水稀释至刻度,混匀,得到试样溶液,2试剂空白试验:加入稀硝酸1+15mL于200ml的烧杯中,盖上表面皿,将烧杯放在电热板上低温加热至小体积,取下烧杯冷却至室温,用装有一级水的洗瓶冲洗烧杯壁和表面皿,继续放在电热板上煮沸,取下烧杯冷却至室温后,将烧杯中溶液转移入100mL容量瓶中,用一级水稀释至刻度,混匀,得到空白试验溶液,3系列标准溶液的配置标准贮存溶液:铁、钪采用单元素标准贮存溶液,质量浓度为1000μgmL,铁标准溶液A:移取1.00mL铁标准贮存溶液,置于100mL塑料容量瓶中,加入2mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL分别含10μg铁,铁标准溶液B:移取1.00mL铁标准溶液A,置于100mL塑料容量瓶中,加入2mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1L分别含100μg铁,钪内标标准溶液:逐级稀释钪标准贮存溶液,稀释后的溶液1L分别含10μg钪,介质为硝酸2+98,4绘制工作曲线:移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL浓度为100μgL的铁标准溶液B,置于一组100mL塑料容量瓶中,加入2mL硝酸,用一级水稀释至刻度,混匀,此标准溶液每升含0μg、0.5μg、1.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、50.0μg的铁,选用电感耦合等离子体质谱仪,测量工作参数为高频发生器功率1300w,冷却气18.0Lmin,辅助气1.2Lmin,雾化气0.82Lmin,测量方式为脉冲,分析质量数为56Fe,于电感耦合等离子体质谱仪上,在仪器运行稳定后,采用工作曲线法和在线加入钪内标标准溶液的方式,选择动态反应池模式,以氨气作为反应气,测定系列标准溶液,仪器自动绘制工作曲线,工作曲线相关系数应在0.999以上,否则需重新进行标准化或重新配置系列标准溶液进行标准化,5于电感耦合等离子体质谱仪上,同步骤4的条件下,采用工作曲线法和在线加入钪内标标准溶液的方式,与系列标准溶液同步测量试样溶液及空白试验溶液,仪器根据工作曲线,自动计算出试液中各被测元素的质量浓度,6试验数据处理按下式计算铁的质量分数w,数值单位以μgg表示: 式中:w—分别为铁的质量分数,单位为微克每克μgg;ρ0—空白溶液的质量浓度,单位为微克每升μgL;ρ1—试样溶液的质量浓度,单位为微克每升μgL;V—试料的测定体积,单位为毫升mL;m—试料的质量,单位为克g。
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