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申请/专利权人：广东新华粤石化集团股份公司;广东工业大学

摘要：本发明涉及一种用于环戊烯氧化高选择性合成戊二醛的负载型磷钨杂多酸催化剂。本发明结合了二氧化硅在机械性能好、高比表面积可提高催化活性位点负载方面的性能优势与缺位杂多酸季铵盐在可调节酸性，引入相转移能力方面的有利于提高反应物高效转化、产物单一选择性的催化性能优势，研究开发了高效催化、稳定的负载型杂多酸类催化剂。在温和、短时间、使用双氧水为绿色氧源条件下进行非均相催化环戊烯氧化反应，反应中采用多段式添加双氧水的方法，其中环戊烯转化率达到95％以上，戊二醛选择性提高至85％以上，实现了环戊烯的转化率与戊二醛的选择性双双提高，且催化剂简易分离的目标。

主权项：1.一种用于环戊烯氧化高选择性合成戊二醛的负载型磷钨杂多酸催化剂，其特征在于，所述负载型磷钨杂多酸催化剂依次通过以下步骤制得：一）含表面活性剂的二氧化硅的制备过程将长碳链季铵盐溶于去离子水中，加入2MNaOH溶液并加热至80℃；在搅拌下加入正硅酸乙酯，继续反应2h，无色透明溶液中逐渐形成白色固体；待反应结束后，抽滤并用甲醇和去离子水洗涤，得到白色固体为含表面活性剂的二氧化硅；二）二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂的制备过程1）将磷钨酸溶于水中，在搅拌下滴加1MNaHCO3溶液调节溶液酸碱度5.0；在60℃下搅拌0.5h后加入氯化钠固体，继续搅拌1h；反应结束后进行减压蒸馏除去水，重结晶获得纯净固体，在70℃下空气干燥，得到白色固体为单缺位磷钨杂多酸钠盐Na7PW11O39；2）将Na7PW11O39固体溶于水中，在搅拌下滴加6M稀硝酸溶液调节溶液酸碱度2.0，将步骤一）所述的二氧化硅加入溶液中；室温下持续搅拌3h，结束后抽滤并用去离子水洗涤，在70℃下空气干燥，得到白色固体为负载型磷钨杂多酸催化剂；所述的步骤一）中长碳链季铵盐、去离子水、正硅酸乙酯的质量比为1：270~300：4.0~7.0；所述的步骤二）中磷钨酸、水、氯化钠固体的质量比为1：8~18：0.10~0.20；所述的步骤二）中Na7PW11O39固体与二氧化硅固体的质量比为1：0.30~1.80。

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